2.1.4.5. Фториды (201040005-2019)

Навеску испытуемого образца, указанную в частной фармакопейной статье, 0,1 г песка P, промытого кислотой, и 20 мл смеси равных объемов серной кислоты P и воды P помещают во внутреннюю пробирку прибора, изображенного на рисунке 2.1.4.5.-1. Рубашку, заполненную тетрахлорэтаном P, нагревают до температуры кипения тетрахлорэтана (146 °C). Подсоединяют генератор водяного пара и перегоняют содержимое пробирки с перегретым водяным паром, собирая дистиллят в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 0,3 мл 0,1 M раствора натрия гидроксида P и 0,1 мл раствора фенолфталеина P. Объем раствора в пробирке во время перегонки должен быть постоянным (20 мл). Поддерживают щелочную реакцию содержимого мерной колбы, при необходимости прибавляя по каплям 0,1 M раствор натрия гидроксида P. Доводят объем дистиллята водой P до 100 мл (испытуемый раствор).

Рисунок 2.1.4.5.-1. - Прибор для испытания на фториды (размеры в миллиметрах)

Таким же образом готовят раствор сравнения, используя вместо испытуемой субстанции 5 мл стандартного раствора фторид-ионов (10 ppm F^-) P.

В один цилиндр со стеклянной притертой пробкой помещают 20 мл испытуемого раствора, в другой такой же цилиндр - 20 мл раствора сравнения. В каждый цилиндр прибавляют по 5 мл реактива аминометилализариндиуксусной кислоты P.

Через 20 мин интенсивность синей окраски испытуемого раствора, появившейся вместо первоначальной красной, не должна превышать интенсивность окраски раствора сравнения.

201040006-2019