Подготовлена редакция документа с изменениями, не вступившими в силу

Пробоподготовка 2

Минерализацию проводят в системе микроволнового разложения. Разложение в микроволновой системе возможно в различном аппаратурном исполнении при использовании различных кислот и реагентов. При использовании таких систем нужно придерживаться рекомендаций фирмы-изготовителя. Необходимо валидировать методику разложения лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов.

Испытуемый раствор. Около 0,5 г (точная навеска) измельченного лекарственного растительного сырья/лекарственного растительного препарата помещают в сосуд для микроволнового разложения, прибавляют 4 мл воды P и 6 мл азотной кислоты P, осторожно перемешивают до полного смачивания и выдерживают в течении 10 - 15 мин. Сосуд герметично закрывают, помещают его в защитный кожух и затем в ротор микроволновой системы. Далее проводят обработку по программе, приведенной в таблице 2.1.4.21.-1.

В конце цикла сосуд охлаждают на воздухе, осторожно открывают и полученный прозрачный или с небольшим осадком раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, фильтруя через беззольный фильтр, промытый 0,1 M хлороводородной кислотой, доводят объем раствора водой P до 25,0 мл и перемешивают.

Таблица 2.1.4.21.-1. - Программа обработки образцов лекарственного растительного сырья/препарате в системе микроволнового разложения

Этап

Время (мин)

Температура (°C)

Мощность излучения (Вт)

1

9

80

до 550

2

7

160

до 1500

3

10

200

до 1800

4

14

200

до 1500

Контрольный раствор. 4 мл воды P и 6 мл азотной кислоты P смешивают в реакционном сосуде и выдерживают в роторе микроволновой системы по той же программе, что и испытуемый раствор.