МЕТОД В

Испытуемый раствор. В кварцевый тигель помещают 4 мл раствора 250 г/л магния сульфата P в серной кислоте разбавленной P и прибавляют указанное в частной фармакопейной статье количество испытуемого образца (не более 2 г). Перемешивают тонкой стеклянной палочкой и осторожно нагревают. Если смесь жидкая, осторожно упаривают досуха на водяной бане, затем постепенно нагревают до обугливания и продолжают нагревание до получения почти белого или, в крайнем случае, сероватого остатка. Сжигание проводят при температуре не более 800 °C. Оставляют до охлаждения, затем остаток в тигле смачивают несколькими каплями серной кислоты разбавленной P. Упаривают досуха, вновь сжигают и оставляют до охлаждения. Общее время сжигания не должно превышать 2 ч. Остаток из тигля количественно переносят в подходящую емкость двумя порциями хлороводородной кислоты разбавленной P по 5 мл. Прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина P, затем подщелачивают раствором аммиака концентрированным P до появления розовой окраски. Охлаждают, прибавляют уксусную кислоту ледяную P до обесцвечивания раствора и добавляют 0,5 мл уксусной кислоты ледяной P. При необходимости фильтруют и промывают фильтр водой P. Доводят объем раствора водой P до 20 мл и перемешивают.

Раствор сравнения. Готовят аналогично испытуемому раствору, используя вместо испытуемого образца указанный в частной фармакопейной статье объем стандартного раствора свинца ионов (10 ppm Pb²⁺) P. К 10 мл полученного раствора прибавляют 2 мл испытуемого раствора.

Проверочный раствор. Готовят аналогично испытуемому раствору, прибавляя к испытуемому образцу объем стандартного раствора свинца ионов 10 ppm Pb²⁺) P, указанный в частной фармакопейной статье для приготовления раствора сравнения. К 10 мл полученного раствора добавляют 2 мл испытуемого раствора.

Контрольный раствор. Смесь 10 мл воды P и 2 мл испытуемого раствора.

К 12 мл каждого раствора прибавляют по 2 мл буферного раствора с pH 3,5 P, перемешивают, добавляют по 1,2 мл тиоацетамида реактива P и тотчас перемешивают. Растворы просматривают через 2 мин.

Результаты испытания считают достоверными, если:

- раствор сравнения имеет светло-коричневую окраску по сравнению с контрольным раствором;

- интенсивность окраски проверочного раствора равна или превышает интенсивность окраски раствора сравнения.

Испытуемый образец выдерживает испытание, если интенсивность коричневой окраски испытуемого раствора не превышает интенсивность окраски раствора сравнения.

Если однозначная оценка результата вызывает затруднение, растворы фильтруют через подходящий мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм. Для обеспечения медленного и равномерного фильтрования давление на поршень шприца должно быть умеренным и постоянным. Сравнивают окраску пятен на фильтрах, полученных при фильтровании разных растворов.