ИСПЫТАНИЕ А. ГИДРОЛИТИЧЕСКАЯ УСТОЙЧИВОСТЬ ВНУТРЕННИХ ПОВЕРХНОСТЕЙ УПАКОВОК ИЗ СТЕКЛА (ИСПЫТАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ)

Определение проводят на упаковках, которые ранее не использовались. Объемы испытуемой жидкости, необходимые для заключительного определения, приведены в таблице 2.4.2.2.-2.

Таблица 2.4.2.2.-2. - Объемы испытуемой жидкости и количество титрований

Очистка. Упаковки очищают от грязи и осколков. Непосредственно перед проведением испытания каждую упаковку наполняют водой P до краев, дают отстояться в течение (20 +/- 5) мин. Воду из упаковок сливают, затем их дважды тщательно промывают водой P, один раз водой P1 и дают воде стечь.

Закрытые ампулы не должны промываться перед испытанием. Закрытые ампулы перед открытием могут быть нагреты на водяной бане или в сушильном шкафу при температуре около 40 °C в течение около 2 мин для выравнивания давления внутри ампул.

Наполнение. Упаковки наполняют водой P1 до соответствующего объема. Упаковки в виде картриджей или шприцов для предварительного заполнения закрывают соответствующим материалом, который не влияет на результаты измерений. Каждая упаковка, в том числе ампулы, должны быть неплотно закрыты инертными материалами из нейтрального стекла или алюминиевой фольги, предварительно промытыми водой P. Бутылки и флаконы закрывают пробками из нейтрального стекла или алюминиевой фольгой, предварительно промытыми водой P. Шприцы и картриджи помещают в стакан и накрывают стакан алюминиевой фольгой. Упаковки вместимостью 2 мл и менее, в которых при автоклавировании вода не удерживается в достаточном количестве, могут быть закупорены подходящим образом, например, пробкой из инертного материала (силикона), фиксируемой плунжером или зажимом. Упаковки помещают на поддон автоклава, загружают в автоклав, содержащий воду P, таким образом, чтобы они находились выше уровня воды в автоклаве.

Процесс автоклавирования.

Закрывают автоклав и выполняют следующие действия:

- нагревают автоклав с постоянной скоростью в течение 20 - 30 мин до температуры 100 °C;

- поддерживают температуру (100 +/- 1) °C в течение (10 +/- 1) мин;

- повышают температуру от 100 °C до 121 °C в течение 20 - 22 мин;

- поддерживают температуру (121 +/- 1) °C в течение (60 +/- 1) мин;

- снижают температуру от 121 °C до 100 °C в течение 40 - 44 мин, избегая при этом образования вакуума;

- автоклав не открывают, пока вода в упаковках не достигнет температуры 95 °C;

- упаковки вынимают из автоклава с соблюдением обычных мер предосторожности, охлаждают до комнатной температуры в течение 30 мин.

Перед первым использованием автоклав и системы измерения температуры калибруют, чтобы гарантировать температуру внутри упаковок (121 +/- 1) °C.

Примечание: могут наблюдаться значительные различия между температурой в автоклаве и температурой внутри упаковок.

Экстракционные растворы анализируют путем титрования в соответствии с методикой, описанной ниже.

Методика. Титрование проводят в течение 1 ч после изъятия упаковок из автоклава. Экстракционные растворы, полученные из упаковок, объединяют и перемешивают. Необходимый объем жидкости (таблица 2.4.2.2.-1) помещают в коническую колбу. Во вторую аналогичную колбу добавляют такой же объем воды P1 (контрольный раствор). В каждую колбу добавляют 0,05 мл раствора метилового красного P на каждые 25 мл жидкости. Контрольный раствор титруют 0,01 M хлороводородной кислотой. Испытуемую жидкость титруют такой же кислотой до окраски контрольного раствора. Разница между объемами титранта выражается в миллилитрах 0,01 M хлороводородной кислоты на 100 мл. Объем титранта меньше 1,0 мл указывают с точностью до двух десятичных знаков, а объем титранта больше или равный 1,0 мл указывают с точностью до одного десятичного знака.

Пределы содержания. Полученные результаты не должны превышать значения, приведенные в таблице 2.4.2.2.-3.

Таблица 2.4.2.2.-3. - Допустимые пределы при испытании поверхностной гидролитической устойчивости