МЕТОДЫ ПРОСЕИВАНИЯ

Механическое встряхивание (Метод сухого просеивания). Каждое аналитическое сито взвешивают с точностью 0,1 г. Точную навеску испытуемого образца помещают на верхнее сито (с наибольшим размером отверстий) и накрывают крышкой. Набор сит встряхивают в течение 5 мин, затем аккуратно, без потери образца, вынимают каждое сито из набора.

Взвешивают каждое сито и определяют массу остатка на каждом сите после просеивания. Аналогичным образом определяют массу остатка в собирательной чашке. Повторно собирают набор сит и встряхивают в течение 5 мин. Снимают каждое сито и взвешивают в соответствии с описанным ранее. Повторяют процедуру до достижения конечной точки просеивания (см. Определение конечной точки просеивания в разделе Аналитические сита). После завершения анализа сравнивают массы фракций испытуемого образца. Суммарная потеря массы не должна превышать 5% от исходной массы навески испытуемого образца. Повторяют анализ с новым образцом, проводя однократное просеивание в течение времени, равного суммарному времени просеивания при предыдущем определении. Подтверждают, что данное время просеивания соответствует требованиям по определению конечной точки просеивания.

Если была проведена валидация определения конечной точки просеивания для данного образца, в последующих испытаниях допускается использование однократного просеивания в течение установленного периода времени при условии соответствия распределения частиц по размеру нормальному распределению.

При наличии признаков задержки на каком-либо из сит не отдельных частиц, а их агрегатов, применение метода механического сухого просеивания не обеспечит получение результатов с надлежащей воспроизводимостью, что требует использования другого метода определения размера частиц.

Методы с использованием воздуха (воздушно-струйное просеивание и ультразвуковое просеивание). Для просеивания могут быть использованы различные типы оборудования с применением потока воздуха. Воздушно-струйное просеивание представляет собой метод однократного просеивания. При использовании данного метода применяют методику, описанную в разделе Метод сухого просеивания, в которой обычный механизм встряхивания заменяют стандартизированной воздушной струей.

Для получения результатов по распределению частиц по размеру методика требует проведения последовательных испытаний на отдельных ситах, начиная с сита с наименьшим размером отверстий. Воздушно-струйное просеивание, как правило, включает применение аналитических сит с меньшим размером отверстий, чем при обычном сухом просеивании. Данный метод наиболее подходит для случаев, когда необходимо выделить отдельные фракции с наибольшим и наименьшим размером частиц.

В методе ультразвукового просеивания также используют набор сит, а испытуемый образец вносят в колонку, обеспечивающую вертикальные колебания воздуха, который поднимает образец и затем в течение определенного количества импульсов в минуту возвращает его через ситовые отверстия. При применении ультразвукового просеивания навеска испытуемого образца может быть уменьшена до 5 г.

Методы воздушно-струйного и ультразвукового просеивания могут быть пригодны для порошков или гранул, когда механическое просеивание не позволяет получить достоверный результат.

Указанные методы в высокой степени зависят от правильного распределения частиц порошка в воздушном потоке. Данное требование может быть трудно выполнимым, если для просеивания используют сита с очень мелкими размерами отверстий (менее 75 мкм), если частицы имеют тенденцию к слипанию и, особенно, если образец может быть источником электростатического заряда. По указанным выше причинам определение конечной точки просеивания является особенно критичным, а подтверждение того, что частицы с размером больше обычного представляют собой отдельные частицы, а не агрегаты, - чрезвычайно важным.