3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

К точной навеске лекарственного средства, указанной в частной фармакопейной статье (с содержанием фтора около 20,0 мг), прибавляют 400 мл воды P и выдерживают в течение 20 мин на водяной бане при температуре около 80 °C, периодически перемешивая. Охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора до 500,0 мл и фильтруют.

К объему полученного раствора, указанному в частной фармакопейной статье, прибавляют равный объем буферного раствора с pH 5,25 и перемешивают.

Определение содержания фторид-ионов проводят как описано в 2.1.2.47. Потенциометрическое определение концентрации ионов с использованием ионоселективных электродов. В качестве измерительного электрода используют фторидселективный электрод, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или каломельный электроды.

Готовят не менее 3 стандартных растворов фторид-ионов подходящих концентраций, путем разбавления основного стандартного раствора фторид-ионов 2000 мкг/мл.

Строят калибровочный график зависимости разности потенциалов от логарифма концентрации фторид-ионов. По графику находят значение логарифма концентрации (lgC) для испытуемого раствора.

Концентрацию фторид-ионов (C) в испытуемом растворе, в микрограммах на миллилитр, вычисляют по формуле:

C = 10^px,

где x = lgC.

Буферный раствор с pH от 5,2 до 5,3. 57,0 мл уксусной кислоты ледяной P, 58,0 г натрия хлорида P и 4 г циклогексилендинитрилтетрауксусной кислоты P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 500,0 мл. Корректируют значение pH от 5,2 до 5,3 раствором натрия гидроксида P и доводят объем раствора водой P до 1000,0 мл. Раствор выдерживают в течение 24 ч.

Указанные количества компонентов могут быть изменены в зависимости от испытания и состава испытуемого образца.

Основной стандартный раствор фторид-ионов (2000 ppm F^-). 4,42 г натрия фторида P, предварительно высушенного при температуре 300 °C в течение 12 ч, растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл (2000 мкг/мл).

Раствор хранят в полиэтиленовой или полипропиленовой емкости при комнатной температуре.

Срок хранения (срок годности) - не более 3 мес.

201050017-2022