АППАРАТУРА

Настройка оборудования. Опыты по измерению рентгеновской дифрактометрии обычно проводят с помощью порошковых дифрактометров или порошковых камер.

Порошковый дифрактометр, как правило, состоит из пяти основных частей:

- источника рентгеновского излучения;

- оптической системы падающего пучка излучения, осуществляющей его монохроматизацию, фильтрацию, коллимацию и/или фокусировку;

- гониометра;

- оптической системы дифрагированного пучка излучения, обеспечивающей его монохроматизацию, фильтрацию, коллимацию и фокусировку или распаралелливание луча;

- детектора.

Для дифрактометрии необходимы также системы сбора и обработки данных, обычно входящие в комплект оборудования.

В зависимости от цели анализа (идентификация фаз, количественный фазовый анализ, определение параметров решетки и т.д.) требуются различные инструментальные конфигурации РПД и режимы выполнения эксперимента. Простейшими приборами, используемыми для исследования порошковых образцов, являются порошковые камеры. Замена фотопленок, ранее использовавшихся в качестве способа регистрации в фотонных детекторах, привела к разработке дифрактометров, в которых геометрическая конструкция рентгенооптической системы основана не на фокусировании, а парафокусировании, например, устройство Брэгга - Брентано. В настоящее время наибольшее распространение получила конфигурация парафокусирования Брэгга - Брентано, краткое описание которой приведено ниже.

Конструкция позволяет обеспечить горизонтальную или вертикальную или вертикальную . В обоих случаях падающий пучок рентгеновского излучения образует с плоскостью образца угол , ас направлением дифрагированного пучка - угол . Рентгенооптическая схема представлена на рисунке 2.1.10.5.-3.

Рисунок 2.1.10.5.-3. - Геометрия парафокусирования Брэгга-Брентано. А - рентгеновская трубка; Б - щель, ограничивающая расхождение; В - образец; Г - антидиффузная щель; Д - приемная щель; Е - монохроматор; Ж - детектор приемной щели; З - детектор; И - круг дифрактометра; К - фокусный круг

Расходящийся пучок лучей из рентгеновской трубки (первичный пучок), проходя через плоскопараллельный коллиматор и щель, ограничивающую их расхождение, облучает плоскую поверхность образца. Лучи, преломленные на угол ориентированными кристаллитами образца, фокусируются на приемной щели. Другой набор деталей, состоящий из плоскопараллельного коллиматора и рассеивающей щели, располагают впереди или позади приемной щели. Фокус трубки и приемная щель находятся на равных расстояниях от оси гониометра. Кванты рентгеновского излучения подсчитываются радиационным детектором, обычно сцинтилляционным счетчиком, газовым пропорциональным счетчиком или позиционно-чувствительным к твердофазным детекторам (например, томографическая пластинка или CCD детектор). Приемная щель и детектор, соединенные друг с другом, двигаются по касательной к фокусному кругу. При гониометр вращает образец вокруг одной и той же оси, что и у детектора, но с меньшей в два раза скоростью ( перемещение). При этом поверхность образца располагается по касательной к фокусному кругу. Плоскопараллельный коллиматор ограничивает осевое расхождение пучка и, следовательно, частично контролирует форму профиля дифрагированной линии.

Дифрактометр также используют в режиме трансмиссии. Достоинством данной технологии является уменьшение эффектов, обусловленных преимущественной ориентацией кристаллитов. Для небольших количеств образца также используют капилляр толщиной (0,5 - 2) мм.

Рентгеновское излучение. В лаборатории рентгеновские лучи получают при бомбардировке металлического анода электронами, испускаемыми при термоионном эффекте и ускоряемыми в сильном электрическом поле (с использованием высоковольтного генератора). Большая часть кинетической энергии электронов преобразуется в теплоту, которая ограничивает мощность трубки и требует эффективного охлаждения анода. С помощью вращающихся анодов и рентгеновской оптической системы достигают 20 - 30-кратного увеличения интенсивности излучения. Кроме того, рентгеновские фотоны получают на крупных установках (синхротронах).

Спектр, испускаемый рентгеновской трубкой при достаточном ее напряжении, состоит из непрерывного фона полихроматического излучения и дополнительного характеристического излучения, зависящего от типа анода. В опытах с рентгеновской дифракцией используют лишь характеристическое излучение. Главными источниками излучения для рентгеновской дифракции являются вакуумные трубки с анодами, изготовленными из меди, молибдена, железа, кобальта или хрома; медные, молибденовые или кобальтовые аноды, в основном, используют для органических веществ (кобальтовые аноды предпочтительны для отделения четких рентгеновских линий). Выбор излучения зависит от абсорбционных характеристик образца и возможной флуоресценции присутствующих в нем атомов. Длины волн, используемые в порошковой дифракции, обычно соответствуют анода. Для устранения других компонентов спектра пучок рентгеновского излучения должен быть монохроматическим. Монохроматичность излучения частично достигается благодаря применению , то есть металлических фильтров с областью абсорбции между и длинами волн, излучаемых трубкой.

Обычно помещают между рентгеновской трубкой и образцом. Другим, более распространенным способом получения монохроматического рентгеновского излучения является применение большого монохроматического кристалла (монохроматор). Кристалл, располагаясь впереди или позади образца, преломляет характеристические пики рентгеновского излучения ( и ) под различными углами, обеспечивая вход лишь одного из них в детектор. Возможно также разделение и с помощью специализированных монохроматоров. Однако получение монохроматического излучения с помощью фильтра или монохроматора сопровождается потерей его интенсивности. Альтернативным способом разделения и является применение изогнутых рентгеновских зеркал, позволяющих осуществлять одновременную монохроматизацию, фокусирование или параллелизацию рентгеновского излучения.

РАДИАЦИОННАЯ ЗАЩИТА. Облучение любой части человеческого тела рентгеновскими лучами опасно для здоровья. В связи с этим при использовании рентгеновского оборудования необходимо применение соответствующих мер предосторожности для защиты оператора и окружающих. Рекомендуемые меры радиационной защиты на практике, а также предельные значения уровня рентгеновского облучения должны быть установлены национальным законодательством каждой страны. При отсутствии официальных правил или рекомендаций в стране необходимо выполнение последних рекомендаций Международной комиссии по радиологической защите.