2.1.4.25. Определение этиленгликоля и диэтиленгликоля (201040025-2022)

Настоящая общая фармакопейная статья распространяется на определение примесей этиленгликоля и диэтиленгликоля, которые могут содержаться в этоксилированных субстанциях для фармацевтического применения при технологическом процессе производства. Испытание применяют для количественного определения примесей этиленгликоля и диэтиленгликоля, особенно в случае использования следующих поверхностно-активных веществ: макроголглицерола рицинолеата, макроголглицерола гидроксистеарата, макрогол 15 гидроксистеарата, ноноксинола 9 и макрогола цетостеарилового эфира.

Определение проводят методом газовой хроматографии (2.1.2.27).

Раствор внутреннего стандарта. 30,0 мг 1,2-пентандиола P растворяют в ацетоне P и доводят объем раствора тем же растворителем до 30,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ацетоном P до 20,0 мл.

Испытуемый раствор. 0,500 г испытуемого образца растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объем раствора тем же растворителем до 10,0 мл.

Раствор сравнения (а). 30,0 мг этиленгликоля P смешивают с ацетоном P и доводят объем раствора тем же растворителем до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят раствором внутреннего стандарта до 10,0 мл.

Раствор сравнения (б). Готовят раствор диэтиленгликоля P с концентрацией, соответствующей указанному пределу и используя те же растворители, что и при приготовлении раствора сравнения (а).

Условия хроматографирования:

- колонка: из термостойкого кварца длиной 30 м и внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 P толщиной 1 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматографии P;

- скорость газа-носителя: 10 мл/мин;

- деление потока: 1:3;

- режим изменения температуры:

- детектор: пламенно-ионизационный;

- объем вводимый пробы: по 2 мкл испытуемого раствора и растворов сравнения (а) и (б).

Относительное удерживание (время удерживание 1,2-пентандиола около 19 мин): для этиленгликоля - около 0,7; для диэтиленгликоля - около 1,3.

201040026-2022