Подготовлена редакция документа с изменениями, не вступившими в силу

МЕТОД B

При отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье, для определения используют количества испытуемого образца, приведенные в таблице 2.1.5.4.-2.

Таблица 2.1.5.4.-2. - Предполагаемые значения йодного числа в зависимости от навески испытуемого образца и объема раствора йода хлорида ICl (йода хлорид)

Предполагаемое значение II

Навеска (г) испытуемого образца (соответствует избытку 150% ICl)

Навеска (г) испытуемого образца (соответствует избытку 100% ICl)

Объем раствора ICl (мл)

< 3

10

10

25

3

8,4613

10,5760

25

5

5,0770

6,3460

25

10

2,5384

3,1730

20

20

0,8461

1,5865

20

40

0,6346

0,7935

20

60

0,4321

0,5288

20

80

0,3173

0,3966

20

100

0,2538

0,3173

20

120

0,2115

0,2644

20

140

0,1813

0,2266

20

160

0,1587

0,1983

20

180

0,1410

0,1762

20

200

0,1269

0,1586

20

Навеска испытуемого образца должна быть такая, чтобы избыток раствора йода хлорида P составлял 50 - 60% от общего количества, т.е. 100 - 150% от связанного количества.

Навеску испытуемого образца, указанную в частной фармакопейной статье, помещают в колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, предварительно высушенную или промытую уксусной кислотой ледяной P, и растворяют в смеси равных объемов циклогексана P и уксусной кислоты ледяной P, при отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье.

При необходимости перед растворением навеску испытуемого образца расплавляют (температура плавления выше 50 °C). К полученному раствору очень медленно прибавляют объем раствора йода хлорида P, указанный в таблице 2.1.5.4.-2. Колбу закрывают и выдерживают в темном месте при частом перемешивании в течение 30 мин, при отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье. Прибавляют 10 мл раствора 100 г/л калия йодида P, 100 мл воды P и титруют 0,1 M раствором натрия тиосульфата при интенсивном перемешивании почти до полного обесцвечивания желтой окраски. Затем добавляют 5 мл раствора крахмала P и продолжают титрование, прибавляя по каплям 0,1 M раствор натрия тиосульфата до обесцвечивания. Проводят контрольный опыт в таких же условиях.

Йодное число рассчитывают по формуле:

00000425.wmz

где: V1 - объем 0,1 M раствора натрия тиосульфата, израсходованного на титрование испытуемого образца, в миллилитрах

V2 - объем 0,1 M раствора натрия тиосульфата, израсходованного на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах

m - навеска испытуемого образца в граммах.

201050005-2019