2.1.10.8. Оценка распределения частиц по размеру методом аналитического просеивания

Просеивание представляет собой один из наиболее ранних методов классификации порошков и гранул в зависимости от распределения частиц по размеру (гранулометрического состава). При использовании плетеной ткани сита просеивание сортирует частицы по их промежуточному размеру (т.е. ширины или толщины). Механическое просеивание является наиболее подходящим методом, если большая часть частиц имеет размер более 75 мкм. Малый вес более мелких частиц обусловливает отсутствие при просеивании достаточной силы для преодоления поверхностных сил когезии и адгезии, что вызывает слипание частиц между собой и с ситом, в свою очередь, приводящее к задерживанию на сите частиц, способных пройти сквозь него. Для таких образцов наиболее подходящим является воздушно-струйное и ультразвуковое просеивание. Тем не менее, иногда просеивание может использоваться для некоторых порошков или гранул со средним размером частиц менее 75 мкм при условии, если методика может быть валидирована. В фармацевтической практике просеивание, как правило, выбирают для грубой классификации однокомпонентных порошков или гранул. Данный метод особенно подходит для порошков или гранул, классифицируемых только по размеру частиц. В большинстве случаев испытание может проводиться в сухом состоянии.

К ограничениям метода просеивания относится необходимость использования существенного количества испытуемого образца (обычно не менее 25 г в зависимости от плотности порошка или гранул и от диаметра отверстий сита) и сложность просеивания маслянистых или других склеивающихся порошков или гранул, которые закупоривают отверстия сита. Метод, в основном, применяют для двумерной оценки размера частиц, так как прохождение частиц через отверстия сита часто зависит от их максимальной ширины и толщины, чем от длины.

Метод предназначен для оценки общего распределения по размеру частиц однокомпонентного образца. Он непригоден для определения количественного соотношения частиц, прошедших или задержанных на одном или двух ситах.

При отсутствии других указаний в частных фармакопейных статьях оценку распределения частиц по размеру проводят в соответствии с методикой, описанной в разделе Метод сухого просеивания. При затруднениях в достижении конечной точки просеивания (т.е. частицы образца с трудом проходят сквозь отверстия сита) или при необходимости использования сита с очень мелкими размерами отверстий (менее 75 мкм) должна быть рассмотрена возможность применения альтернативного метода определения размера частиц.

Просеивание проводят в условиях, исключающих увеличение или уменьшение влаги в испытуемом образце. При отсутствии других указаний в частных фармакопейных статьях ситовой анализ проводят при контролируемой комнатной температуре и относительной влажности окружающей среды.

Если известно, что испытуемый образец может быть источником электростатического заряда, необходимо тщательное наблюдение за отсутствием его влияния на результат анализа. Для минимизации подобного эффекта допускается добавление к испытуемому образцу антистатического средства, например, кремния диоксида коллоидного и (или) алюминия оксида в количестве 0,5% (м/м).

Любые особые условия, предусмотренные для определенного материала, должны быть подробно описаны в частных фармакопейных статьях.

Принципы аналитического просеивания. Аналитические сита изготавливают из тканой проволочной сетки, плетение которой обеспечивает практически квадратную форму отверстий и которая запаяна в основание открытого цилиндрического контейнера. Основной аналитический метод включает установку сит одно на другое в порядке увеличения размера отверстий с последующим помещением испытуемого порошка на верхнее сито. Набор сит встряхивают в течение стандартизированного периода времени, затем точно определяют массу материала, оставшегося на каждом сите. В результате испытания получают содержание фракций порошка в процентах на каждом сите используемого диапазона размера отверстий.

Такой способ просеивания, в основном, применяют для оценки распределения по размеру частиц однокомпонентных порошков, не менее 80% из которых имеют размер более 75 мкм. Параметр размера, используемый при оценке распределения частиц методом аналитического просеивания, представляет собой длину стороны минимального квадратного отверстия, через которое может пройти частица.