Метод дистилляции (методика 1)

Данный метод заключается в отделении этанола от растворенных в нем веществ путем дистилляции. В случае присутствия в препаратах растворенных субстанций их отделяют путем дистилляции. Если помимо этанола и воды перегоняются другие летучие вещества, следует проводить предварительную обработку в соответствии с указаниями в частной фармакопейной статье.

Схемы приборов (1 и 2) для определения этанола в жидких лекарственных средствах методом дистилляции представлены на рисунках 2.1.9.8.-1 и 2.1.9.8.-2.

Рисунок 2.1.9.8.-1. - Схема прибора (1) для определения содержания этанола. 1 - круглодонная колба; 2 - термометр; 3 - холодильник; 4 - аллонж; 5 - приемник; 6 - электронагреватель

Рисунок 2.1.9.8.-2. - Схема прибора (2) для определения содержания этанола (размеры приведены в миллиметрах)

В круглодонную колбу (1) вместимостью 200 - 250 мл вносят точно отмеренное количество лекарственного препарата. При содержании этанола в лекарственном средстве до 20% для определения берут 75 мл препарата, при содержании от 20 до 50% - 50 мл, при содержании от 50% и выше - 25 мл; перед перегонкой лекарственное средство разбавляют водой до 75 мл.

Колбу присоединяют к горизонтально расположенному прямому холодильнику с аллонжем (4), направляющим дистиллят в приемник - мерную колбу вместимостью 50 мл (5), желательно помещенную в сосуд с холодной водой.

Нагревают перегонную колбу на электронагревателе (6). Для равномерного кипения в колбу с испытуемым лекарственным средством помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Температуру паров измеряют термометром (2), размещенным в приборе таким образом, чтобы ртутный шарик располагался на 0,5 - 1,0 см ниже отверстия отводной трубки. При соблюдении температурных пределов перегонки достигается равномерное кипение испытуемого раствора. Если испытуемый раствор при дистилляции сильно пенится, то прибавляют 2 - 3 мл фосфорной кислоты P или серной кислоты концентрированной P, кальция хлорид P, парафин, воск (2 - 3 г).

Собирают около 48 мл дистиллята, охлаждают его до температуры 20 °C, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Дистиллят может быть прозрачным или слегка мутным.

Определяют плотность дистиллята пикнометром и по алкоголеметрическим таблицам находят содержание этанола в объемных процентах.

Содержание этанола в лекарственном средстве в объемных процентах вычисляют по формуле:

,

где: 50 - объем дистиллята, мл;

a - содержание этанола в дистилляте, % (об/об);

V - объем испытуемого лекарственного средства, взятый для дистилляции, мл.

Прибор (рисунок 2.1.9.8.-2) представляет собой колбу с круглым дном (A), имеющую переходник (B) с улавливателем водяного пара, соединенную с вертикальным холодильником (C). Нижняя часть холодильника соединена с трубкой (D), через которую дистиллят поступает в нижнюю часть мерной колбы вместимостью 100 или 250 мл. Во время дистилляции мерная колба погружена в смесь льда и воды (E). Для предотвращения обугливания растворенных веществ под колбой (A) помещают диск, который имеет круглое отверстие диаметром 6 см.