2.2.2.2. Титрованные растворы (202020002-2019)

Титрованными растворами называют растворы с точно известной концентрацией, предназначенные для титриметрического анализа.

Титрованные растворы готовят в соответствии с обычными требованиями химического анализа. Проверку точности используемого оборудования проводят для того, чтобы удостовериться в ее пригодности для предполагаемого применения. Концентрацию титрованных растворов выражают молярной концентрацией, т.е., количеством моль вещества, растворенным в 1 л раствора. Раствор, содержащий x моль в одном литре, обозначают x M раствором.

Концентрация титрованных растворов не должна отличаться от указанной более чем на 10%. Молярную концентрацию титрованных растворов определяют в результате соответствующего числа титрований. При этом относительное стандартное отклонение не должно превышать 0,2%. Титрованные растворы стандартизируют описанными ниже методами. Если титрованный раствор используют в количественном анализе, в котором конечную точку определяют электрохимическим методом (например, методами амперометрии или потенциометрии), раствор стандартизируют тем же методом. Среды, в которых стандартизируют и далее используют титрованный раствор, должны быть по составу идентичны.

Растворы, более разбавленные, чем описанные ниже, получают разбавлением последних водой, свободной от углерода диоксида, P в соответствии с указаниями при установке титра. Поправочные коэффициенты исходных и полученных растворов должны быть одинаковы.

1 M раствор азотной кислоты.

96,6 г азотной кислоты P доводят водой P до объема 1000,0 мл.

Установка титра. 0,950 г трометамола РО растворяют в 50 мл воды P, титруют приготовленным раствором азотной кислоты потенциометрически (2.1.2.19) или, используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора метилового оранжевого P, до появления красновато-желтого окрашивания.

1 мл 1 M раствора азотной кислоты соответствует 121,1 мг C₄H₁₁NO₃.

0,1 M раствор аммония тиоцианата.

7,612 г аммония тиоцианата P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл 0,1 M раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды P, 2 мл азотной кислоты разбавленной P, 2 мл раствора железа (III) аммония сульфата P2 и титруют приготовленным раствором аммония тиоцианата до появления красновато-желтого окрашивания.

0,01 M раствор аммония тиоцианата.

100,0 мл 0,1 M раствора аммония тиоцианата разбавляют водой до объема 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл 0,01 M раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды P, 2 мл азотной кислоты разбавленной P, 2 мл раствора железа (III) аммония сульфата P2 и далее поступают, как указано при установке титра 0,1 M раствора аммония тиоцианата.

1 мл 0,01 M раствора серебра нитрата соответствует 0,7612 мг NH₄SCN.

0,1 M раствор аммония церия нитрата.

Раствор, содержащий 56 мл серной кислоты P и 54,82 г аммония церия нитрата P, встряхивают в течение 2 мин, прибавляют последовательно пять порций воды P по 100 мл, перемешивая после каждого прибавления. Доводят объем прозрачного раствора водой P до 1000,0 мл. Титр полученного раствора устанавливают через 10 сут.

Установка титра. 0,300 г железа этилендиаммония сульфата РО в 50 мл раствора 49 г/л серной кислоты P титруют приготовленным раствором аммония церия нитрата потенциометрически (2.1.2.19) или используя 0,1 мл ферроина P в качестве индикатора.

1 мл 0,1 M раствора аммония церия нитрата соответствует 38,21 мг Fe(C₂H₁₀N₂)(SO₄)₂·4H₂O.

Хранят в защищенном от света месте.

0,01 M раствор аммония церия нитрата.

К 100,0 мл 0,1 M раствора аммония церия нитрата прибавляют при охлаждении 30 мл серной кислоты P и доводят объем раствора водой P до 1000,0 мл.

0,1 M раствор аммония церия сульфата.

65,0 г аммония церия сульфата P растворяют в смеси 500 мл воды P и 30 мл серной кислоты P; охлаждают и доводят объем раствора водой P до 1000,0 мл.

Установка титра. 0,300 г железа (II) этилендиаммония сульфата РО в 50 мл раствора 49 г/л серной кислоты P титруют приготовленным раствором аммония церия сульфата потенциометрически (2.1.2.19) или используя 0,1 мл ферроина P в качестве индикатора.

1 мл 0,1 M раствора аммония церия сульфата соответствует 38,21 мг Fe(C₂H₁₀N₂)(SO₄)₂·4H₂O.

0,01 M раствор аммония церия сульфата.

К 100,0 мл 0,1 M раствора аммония церия сульфата прибавляют при охлаждении 30 мл серной кислоты P и доводят объем раствора водой P до 1000,0 мл.

0,05 M раствор бария перхлората.

15,8 г бария гидроксида P растворяют в смеси 7,5 мл хлорной кислоты P и 75 мл воды P, доводят pH раствора хлорной кислотой P до значения 3 и фильтруют при необходимости. Прибавляют 150 мл 96% этанола P, разбавляют водой P до объема 250 мл и доводят объем раствора буферным раствором с pH 3,7 P до 1000,0 мл.

Установка титра. К 5,0 мл 0,05 M раствора серной кислоты прибавляют 5 мл воды P, 50 мл буферного раствора с pH 3,7, 0,5 мл ализарина S раствора P и титруют приготовленным раствором бария перхлората до появления оранжево-красного окрашивания. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

0,025 M раствор бария перхлората.

500,0 мл 0,05 M раствора бария перхлората доводят буферным раствором с pH 3,7 P до объема 1000,0 мл.

0,005 M раствор бария перхлората.

10,0 мл 0,05 M раствора бария перхлората доводят буферным раствором до объема 100,0 мл. Приготовление буферного раствора: к 15,0 мл уксусной кислоты P прибавляют 60,0 мл 2-пропанола P, корректируют pH раствором аммиака P до значения 3,7 и доводят водой P до объема 100,0 мл.

0,1 M раствор бария хлорида.

24,4 г бария хлорида P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 10,0 мл приготовленного раствора бария хлорида прибавляют 60 мл воды P, 3 мл раствора аммиака концентрированного P, 0,5 - 1 мг фталеинового пурпурного P и титруют 0,1 M раствором натрия эдетата. Когда окраска раствора начнет ослабевать, прибавляют 50 мл 96% этанола P и продолжают титрование до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

0,004 M раствор бензэтония хлорида.

1,792 г бензэтония хлорида P, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре от 100 °C до 105 °C, растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. 0,350 г высушенного бензэтония хлорида растворяют в 35 мл смеси, состоящей из 30 объемов уксусной кислоты безводной P и 70 объемов уксусного ангидрида P ититруют 0,1 M раствором хлорной кислоты, используя в качестве индикатора 0,05 мл раствора кристаллического фиолетового P. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 M раствора хлорной кислоты соответствует 44,81 мг C₂₇H₄₂ClNO₂.

0,0167 M раствор бромид-бромата.

2,7835 г калия бромата РО и 13 г калия бромида P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

0,01 M раствор висмута нитрат.

4,86 г висмута нитрата пентагидрат P растворяют в 60 мл азотной кислоты разбавленной P и доводят водой P до объема 1000,0 мл.

Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора висмута нитрата прибавляют 50 мл воды P и титруют 0,01 M раствором натрия эдетата, используя в качестве индикатора 0,05 мл раствора 1 г/л ксиленола оранжевого P.

0,1 M раствор железа аммония сульфата.

50,0 г железа (III) аммония сульфата P растворяют в смеси 6 мл кислоты серной P и 300 мл воды P и доводят объем раствора водой P до 1000,0 мл.

Установка титра. К 10,0 мл раствора приготовленного железа аммония сульфата прибавляют 35 мл воды P, 3 мл хлороводородной кислоты P и 1 г калия йодида P и через 10 мин титруют 0,1 M раствором натрия тиосульфата потенциометрически (2.1.2.19) или, используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала P.

1 мл 0,1 M раствора натрия тиосульфата соответствует 48,22 мг FeNH₄(SO₄)₂·12H₂O.

0,1 M раствор железа сульфата.

27,80 г железа (II) сульфата P растворяют в 500 мл серной кислоты разбавленной P и доводят объем раствора водой P до 1000,0 мл.

Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора железа сульфата прибавляют 3 мл фосфорной кислоты P и тотчас титруют 0,02 M раствором калия перманганата.

Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

0,1 M раствор йода.

25,5 г йода P и 40 г калия йодида P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 10,0 мл полученного раствора йода прибавляют 1 мл уксусной кислоты разбавленной P, 40 мл воды P и титруют 0,1 M раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора раствор крахмала P.

1 мл 0,1 M раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I₂.

Хранят в защищенном от света месте.

0,5 M раствор йода.

127 г йода P и 200 г калия йодида P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 2,0 приготовленного раствора йода прибавляют 1 мл уксусной кислоты разбавленной P, 50 мл воды P и титруют 0,1 M раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора раствор крахмала P.

Хранят в защищенном от света месте.

0,05 M раствор йода.

12,7 г йода P и 20 г калия йодида P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 10,0 мл раствора йода прибавляют 1 мл уксусной кислоты разбавленной P, 40 мл воды P и титруют 0,1 M раствором натрия тиосульфата потенциометрически (2.1.2.19) или используя в качестве индикатора раствор крахмала P.

Хранят в защищенном от света месте.

0,01 M раствор йода.

0,3 г калия йодида P растворяют в 20,0 мл 0,05 M раствора йода и доводят объем раствора водой P до 100,0 мл.

Установка титра. К 25 мл полученного раствора йода прибавляют 1 мл уксусной кислоты разбавленной P, 25 мл воды P и титруют 0,01 M раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора раствор крахмала P.

1 мл 0,01 M раствора натрия тиосульфата соответствует 1,269 мг I₂.

0,033 M раствор калия бромата.

5,5670 г РО калия бромата растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

0,02 M раствор калия бромата.

3,340 г РО калия бромата растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

0,0167 M раствор калия бромата.

Готовят путем разбавления 0,033 M раствора калия бромата.

0,0083 M раствор калия бромата.

Готовят путем разбавления 0,033 M раствора калия бромата.

1 M раствор калия гидроксида.

60 г калия гидроксида P растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида титруют 1 M хлороводородной кислотой, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора фенолфталеина P.

0,1 M раствор калия гидроксида.

6 г калия гидроксида P растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. 0,150 г калия гидрофталата РО в 50 мл воды P титруют приготовленным раствором калия гидроксида потенциометрически (2.1.2.19) или, используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора фенолфталеина P.

1 мл 0,1 M гидроксида калия соответствует 20,42 мг C₈H₅KO₄.

0,5 M раствор калия гидроксида в спирте (60%, об/об).

3 г калия гидроксида P растворяют в спирте (60%, об/об), свободном от альдегидов, P и доводят объем раствора тем же растворителем до 100,0 мл.

Установка титра. 0,500 г бензойной кислоты РО растворяют в 10 мл воды P и 40 мл 96% этанола P титруют приготовленным раствором гидроксида калия потенциометрически (2.1.2.19) или используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора фенолфталеина P.

1 мл 0,5 M гидроксида калия в спирте (60%, об/об) соответствует 61,06 мг C₇H₆O₂.

0,5 M раствор калия гидроксида спиртовой.

3 г калия гидроксида P растворяют в 5 мл воды P и доводят объем раствора спиртом, свободным от альдегидов, P до 100,0 мл.

Установка титра. 0,500 г бензойной кислоты РО растворяют в 10 мл воды P и 40 мл 96% этанола P и титруют приготовленным раствором гидроксида калия потенциометрически (2.1.2.19) или используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора фенолфталеина P.

1 мл 0,5 M раствора гидроксида калия спиртового соответствует 61,06 мг C₇H₆O₂.

Для разбавления используют спирт, свободный от альдегидов, P.

0,1 M раствор калия гидроксида спиртовой.

20,0 мл 0,5 M раствора калия гидроксида спиртового доводят спиртом, свободным от альдегидов, P до объема 100,0 мл.

0,01 M раствор калия гидроксида спиртовой.

2,0 мл 0,5 M раствора калия гидроксида спиртового доводят спиртом, свободным от альдегидов, P до объема 100,0 мл.

0,1 M раствор калия гидрофталата.

Около 800 мл кислоты уксусной безводной P помещают в коническую колбу, прибавляют 20,42 г РО калия гидрофталата и нагревают на водяной бане до растворения, защищая от действия влаги. Охлаждают до температуры 20 °C и доводят объем раствора кислотой уксусной безводной P до 1000,0 мл.

0,0167 M раствор калия дихромата.

4,90 г калия дихромата P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора калия дихромата прибавляют 1 г калия йодида P, 7 мл хлороводородной кислоты разбавленной P, 250 мл воды P и титруют 0,1 M раствором натрия тиосульфата до перехода окраски раствора от синей до светло-зеленой, используя в качестве индикатора 3 мл раствора крахмала P.

0,05 M раствор калия йодата.

10,70 г калия йодата P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. 15,0 мл приготовленного раствора йодата калия доводят водой P до объема 40,0 мл, прибавляют 1 г калия йодида P и 5 мл серной кислоты разбавленной P и титруют 0,1 M раствором натрия тиосульфата потенциометрически (2.1.2.19) или используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала P, прибавляемого в конце титрования.

1 мл 0,1 M раствора натрия тиосульфата соответствует 3,567 мг KIO₃.

0,0167 M раствор калия йодата.

3,567 г калия йодата P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора калия йодата прибавляют 2 г калия йодида P, 25 мл серной кислоты разбавленной P и титруют 0,1 M раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала P, прибавляемого в конце титрования.

1 мл 0,1 M раствора натрия тиосульфата соответствует 3,567 мг KIO₃.

0,001 M раствор калия йодида.

10,0 мл раствора калия йодида P доводят водой P до объема 100,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой P до объема 500,0 мл.

0,02 M раствор калия перманганата.

3,2 г калия перманганата P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл. Полученный раствор нагревают на водяной бане в течение 1 ч, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр (2.1.1.2).

Установка титра. 0,300 г железа (II) этилендиаммония сульфата РО растворяют в 50 мл раствора 49 г/л серной кислоты P и титруют приготовленным раствором калия перманганата потенциометрически (2.1.2.19) или используя в качестве индикатора 0,1 мл ферроина P. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

1 мл 0,02 M калия перманганата соответствует 38,21 мг Fe(C₂H₁₀N₂)(SO₄)₂·4H₂O.

Хранят в защищенном от света месте.

0,1 M раствор лантана нитрата.

43,30 г лантана нитрата P растворяют в воде P и доводят тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20 мл приготовленного раствора лантана нитрата прибавляют 15 мл воды P и 25 мл 0,1 M раствора натрия эдетата. Добавляют около 50 мг ксиленолового оранжевого P, около 2 г гексаметилентетрамина P и титруют 0,1 M раствором цинка сульфата до перехода окраски от желтой до фиолетово-розовой.

1 мл 0,1 M раствора натрия эдетата соответствует 43,30 мг La(NO₃)₃·6H₂O.

0,1 M раствор лития метилата.

0,694 г лития P растворяют в 150 мл метанола безводного P и доводят объем раствора толуолом P до 1000,0 мл.

Установка титра. К 10 мл диметилформамида P прибавляют 0,05 мл раствора 3 г/л тимолового синего P в метаноле P и титруют приготовленным раствором лития метилата до получения синего окрашивания раствора. Тотчас прибавляют 0,200 г бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и титруют приготовленным раствором лития метилата до повторного получения синего окрашивания раствора. Во время титрования раствор защищают от атмосферного углерода диоксида. Титр раствора лития метилата устанавливают по объему титранта, израсходованного при повторном титровании. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

1 мл 0,1 M раствора лития метилата соответствует 12,21 мг C₇H₆O₂.

0,1 M раствор магния хлорида.

20,33 г магния хлорида P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. Проводят определение магния методом комплексометрии (2.1.5.11).

0,02 M раствор меди сульфата.

5,0 г меди сульфата P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора меди сульфата прибавляют 2 г натрия ацетата P, 0,1 мл раствора пиридилазонафтола P и титруют 0,02 M раствором натрия эдетата до изменения окраски от фиолетово-синей до ярко-зеленой. Вблизи точки эквивалентности титруют медленно.

0,1 M раствор натрия арсенита.

Количество РО мышьяка триоксида, эквивалентное 4,946 г AS₂O₃, растворяют в смеси 20 мл раствора натрия гидроксида концентрированного P и 20 мл воды P, доводят объем раствора водой P до 400 мл и нейтрализуют хлороводородной кислотой разбавленной P по лакмусовой бумаге P. Растворяют в полученном растворе 2 г натрия гидрокарбоната P и доводят объем раствора водой P до 500,0 мл.

1 M раствор натрия гидроксида.

42 г натрия гидроксида P растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. 1,50 г калия гидрофталата РО растворяют в 50 мл воды P и титруют приготовленным раствором натрия гидроксида потенциометрически (2.1.2.19) или используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора фенолфталеина P.

1 мл 1 M натрия гидроксида соответствует 204,2 мг C₈H₅KO₄.

При необходимости использования раствора натрия гидроксида, свободного от карбонатов, его готовят следующим образом. Растворяют натрия гидроксид P в воде P до получения раствора от 400 г/л до 600 г/л и выдерживают. Прозрачную жидкость над осадком декантируют, защищая от воздействия углерода диоксида, разбавляют водой, свободной от углерода диоксида, P до необходимой молярной концентрации. Раствор должен выдерживать следующее испытание. Титруют 20,0 мл хлороводородной кислоты той же молярной концентрации, что и приготовленный раствор натрия гидроксида, используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора фенолфталеина P. В точке эквивалентности прибавляют небольшое количество кислоты, необходимое для исчезновения розового окрашивания; концентрируют раствор до 20 мл кипячением; во время кипячения прибавляют кислоту в количестве, необходимом для исчезновения розового окрашивания, которое не должно возобновляться при длительном кипячении. Объем израсходованной кислоты не должен превышать 0,1 мл.

0,1 M раствор натрия гидроксида.

100,0 мл 1 M раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, P до объема 1000,0 мл.

Установка титра. Проводят титрование, описанное для 1 M раствора натрия гидроксида, используя 0,150 г раствор калия гидрофталата РО в 50 мл воды P.

1 мл 0,1 M натрия гидроксида соответствует 20,42 мг C₈H₅KO₄.

Установка титра (при количественном определении галогенидов органических оснований). 0,100 г РО бензойной кислоты растворяют в смеси 5 мл 0,01 M хлороводородной кислоты и 50 мл 96% этанола P. Титруют (2.1.2.19) раствором натрия гидроксида. Отмечают объем раствора натрия гидроксида, добавленный между двумя точками перегиба на кривой титрования.

1 мл 0,1 M раствора натрия гидроксида соответствует 12,21 мг C₇H₆O₂.

0,1 M раствор натрия гидроксида этанольный.

К 250 мл этанола безводного P прибавляют 3,3 г раствора натрия гидроксида концентрированного P.

Установка титра. 0,100 г РО бензойной кислоты растворяют в 10 мл воды P и 40 мл 96% этанола P и титруют приготовленным раствором натрия гидроксида этанольным потенциометрически (2.1.2.19) или используя в качестве индикатора 0,2 мл раствора тимолфталеина P. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

1 мл 0,1 M раствора натрия гидроксида этанольного соответствует 12,21 мг C₇H₆O₂.

0,1 M раствор натрия метилата.

175 мл метанола безводного P охлаждают в ледяной воде и прибавляют небольшими порциями около 2,5 г свеженарезанного натрия P; когда металл растворится, доводят толуолом P до объема 1000,0 мл.

Установка титра. К 10 мл диметилформамида P прибавляют 0,05 мл раствора 3 г/л тимолового синего P в метаноле P и титруют приготовленным раствором натрия метилата до получения синего окрашивания раствора. Тотчас прибавляют 0,100 г бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и титруют приготовленным раствором натрия метилата до повторного получения синего окрашивания раствора. Во время титрования раствор защищают от атмосферного углерода диоксида. Титр раствора натрия метилата устанавливают по объему титранта, израсходованного в повторном титровании. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

1 мл 0,1 M раствора натрия метилата соответствует 12,21 мг C₇H₆O₂.

0,1 M раствор натрия нитрита.

7,5 г натрия нитрита P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. 0,150 г сульфаниловой кислоты РО растворяют в 50 мл хлороводородной кислоты разбавленной P и проводят определение первичной ароматической аминогруппы (2.1.5.8) электрометрически, используя приготовленный раствор натрия нитрита. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

1 мл 0,1 M раствора натрия нитрита соответствует 17,32 мг C₆H₇NO₃S.

0,1 M раствор натрия перйодата.

21,4 г натрия перйодата P растворяют в 500 мл воды P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. 5,0 мл приготовленного раствора натрия перйодатата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды P, 10 мл раствора калия йодида P и 5 мл хлороводородной кислоты P1, закрывают, перемешивают, выдерживают в течение 2 мин и титруют 0,1 M раствором натрия тиосульфатадо получения слабо-желтого окрашивания. Титрование проводят потенциометрически (2.1.2.19) или медленно титруют в присутствии 2 мл раствора крахмала P до обесцвечивания раствора.

1 мл 0,1 M натрия тиосульфата соответствует 2,674 мг NaIO₄ или 0,125 мл 0,1 M натрия перйодата.

0,1 M раствор натрия тиосульфата.

25 г натрия тиосульфата P и 0,2 г натрия карбоната P растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 10,0 мл 0,033 M раствора калия бромата прибавляют 40 мл воды P, 10 мл раствора калия йодида P, 5 мл хлороводородной кислоты P1 и титруют приготовленным раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала P, прибавляемого в конце титрования.

1 мл 0,1 M натрия тиосульфата соответствует 2,783 мг KBrO₃ или 0,5 мл 0,033 M калия бромата.

0,1 M раствор натрия эдетата.

37,5 г натрия эдетата P растворяют в 500 мл воды P, прибавляют 100 мл 1 M раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой P до 1000,0 мл.

Установка титра. 0,120 г цинка РО растворяют в 4 мл хлороводородной кислоты P1, прибавляют раствор натрия гидроксида разбавленный P до слабокислой реакции и проводят количественное определение цинка методом комплексометрии (2.1.5.11).

1 мл 0,1 M раствора натрия эдетата соответствует 6,538 мг Zn.

Хранят в полиэтиленовом контейнере.

0,02 M раствор натрия эдетата.

7,444 г натрия эдетата P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. 0,100 г РО цинка растворяют в 4 мл хлороводородной кислоты P1 и прибавляют 0,1 мл бромной воды P; удаляют избыток брома кипячением. Переносят раствор в мерную колбу и доводят объем раствора водой P до 100,0 мл. 25,0 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл и доводят водой P до объема 200 мл. Прибавляют около 50 мг индикаторной смеси ксиленолового оранжевого P и гексаметилентетрамина P до получения фиолетово-розового окрашивания раствора. Добавляют 2 гексаметилентетрамина P в избытке. Титруют приготовленным раствором натрия эдетата до перехода фиолетово-розового окрашивания в желтое.

1 мл 0,02 M раствора натрия эдетата соответствует 1,308 мг Zn.

0,1 M раствор серебра нитрата.

17,0 г серебра нитрата P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. 50 мг натрия хлорида РО растворяют в воде P, прибавляют 5 мл азотной кислоты разбавленной P, доводят объем раствора водой P до 50 мл и титруют приготовленным раствором серебра нитрата потенциометрически (2.1.2.19).

1 мл 0,1 M раствора серебра нитрата соответствует 5,844 мг NaCl.

Хранят в защищенном от света месте.

0,001 M раствор серебра нитрата.

5,0 мл 0,1 M раствора серебра нитрата доводят водой P до объема 500,0 мл.

0,5 M раствор серной кислоты.

28 мл серной кислоты P смешивают с водой P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. 0,950 г трометамола РО растворяют в 50 мл воды P и титруют приготовленным раствором серной кислоты потенциометрически (2.1.2.19) или, используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора метилового оранжевого P до появления красновато-желтого окрашивания.

1 мл 0,5 M серной кислоты соответствует 121,1 мг C₄H₁₁NO₃.

0,05 M раствор серной кислоты.

100,0 мл 0,5 M раствора серной кислоты доводят водой P до объема 1000,0 мл.

Установка титра. Определение проводят в соответствии с указаниями для 0,5 M раствора серной кислоты, используя 0,100 г РО натрия карбоната, растворенного в 20 мл воды P.

1 мл 0,05 M раствора серной кислоты соответствует 5,30 мг N₂CO₃.

0,1 M раствор свинца нитрата.

33 г свинца нитрата P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. Определение свинца в 20,0 мл приготовленного раствора свинца нитрата проводят методом комплексометрии (2.1.5.11).

0,05 M раствор свинца нитрата.

50,0 мл 0,1 M раствора свинца нитрата доводят водой P до объема 100,0 мл.

0,1 M раствор тетрабутиламмония гидроксида.

40 г тетрабутиламмония йодида P растворяют в 90 мл метанола безводного P, прибавляют 20 г тонко измельченного серебра оксида P и энергично встряхивают в течение 1 ч. Центрифугируют несколько миллилитров смеси и проводят испытание надосадочной жидкости на йодиды. При получении положительной реакции дополнительно прибавляют 2 г серебра оксида P и встряхивают в течение последующих 30 мин; данную процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость не будет свободна от йодидов, смесь фильтруют через стеклянный фильтр (2.1.1.2) и промывают реакционный сосуд и фильтр тремя порциями толуола P по 50 мл. К полученному фильтрату прибавляют промывной толуол и доводят толуолом P до объема 1000,0 мл. Через раствор пропускают сухой азот, свободный от углерода диоксида, в течение 5 мин.

Установка титра. К 10 мл диметилформамида P прибавляют 0,05 мл раствора 3 г/л тимолового синего P в метаноле P и титруют приготовленным раствором тетрабутиламмония гидроксида до получения чистого синего окрашивания раствора. Тотчас прибавляют 0,100 г бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и повторно титруют приготовленным раствором тетрабутиламмония гидроксида до получения синего окрашивания раствора. Титр раствора тетрабутиламмония гидроксида устанавливают по объему титранта, израсходованного при повторном титровании. Титрование проводят, защищая раствор от атмосферного углерода диоксида. Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

1 мл 0,1 M раствора тетрабутиламмония гидроксида соответствует 12,21 мг C₇H₆O₂.

0,1 M раствор тетрабутиламмония гидроксида в 2-пропаноле.

Готовят в соответствии с указаниями, описанными для 0,1 M раствора тетрабутиламмония гидроксида, используя в качестве растворителя 2-пропанол P вместо толуола P; титр устанавливают в соответствии с указаниями, приведенными для 0,1 M раствора тетрабутиламмония гидроксида.

1 M Хлороводородная кислота.

103,0 г хлороводородной кислоты P доводят водой P до объема 1000,0 мл.

Установка титра. 0,950 г трометамола РО растворяют в 50 мл воды P и титруют приготовленной кислотой хлороводородной потенциометрически (2.1.2.19) или используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора метилового оранжевого P до появления желтовато-красного окрашивания.

1 мл 1 M хлороводородной кислоты соответствует 121,1 мг C₄H₁₁NO₃.

0,1 M Хлороводородная кислота.

100,0 мл 1 M хлороводородной кислоты доводят водой, свободной от диоксида углерода P, до объема 1000,0 мл.

Установка титра. Проводят титрование в соответствии с указаниями, приведенными для 1 M хлороводородной кислоты, используя 95 мг трометамола РО, растворенного в 20 мл воды P.

1 мл 0,1 M хлороводородной кислоты соответствует 12,11 мг C₄H₁₁NO₃.

0,1 M Хлороводородная кислота в спирте.

9,0 мл хлороводородной кислоты P доводят спиртом, свободным от альдегидов, P до объема 1000,0 мл.

0,1 M раствор хлорной кислоты.

8,5 мл кислоты хлорной кислоты P помещают в мерную колбу, содержащую около 900 мл уксусной кислоты ледяной P, и перемешивают. Прибавляют 30 мл уксусного ангидрида P, доводят объем раствора кислотой уксусной ледяной P до 1000,0 мл, перемешивают и выдерживают в течение 24 ч. Определяют содержание воды (2.1.5.12) без прибавления метанола и, при необходимости, доводят содержание воды от 0,1% до 0,2% добавлением уксусного ангидрида P или воды P. Выдерживают в течение 24 ч.

Установка титра 0,170 г РО калия гидрофталата растворяют в 50 мл уксусной кислоты безводной P, при необходимости, осторожно нагревая. Охлаждают, защищая от воздуха, и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты потенциометрически (2.1.2.19) или используя в качестве индикатора 0,05 мл раствора кристаллического фиолетового P. Измеряют температуру раствора хлорной кислоты во время титрования. Если температура, при которой проводится количественное определение, отличается от температуры, при которой был установлен титр 0,1 M раствора хлорной кислоты, тогда объем (V_c), израсходованный для количественного определения вычисляют по формуле:

V_c = V [1 + (t₁ - t₂) · 0,0011],

где: t₁ - температура, при которой устанавливают титр;

t₂ - температура, при которой проводят количественное определение;

V - объем, фактически израсходованный на титрование, в миллилитрах.

1 мл 0,1 M раствора хлорной кислоты соответствует 20,42 мг C₈H₅KO₄.

0,05 M раствор хлорной кислоты.

50,0 мл 0,1 M раствора хлорной кислоты доводят уксусной кислотой безводной P до объема 100,0 мл.

0,02 M раствор хлорной кислоты.

20,0 мл 0,1 M раствора хлорной кислоты доводят кислотой уксусной безводной P до объема 100,0 мл.

0,1 M раствор уксусной кислоты.

6,0 г уксусной кислоты ледяной P доводят водой P до объема 1000,0 мл.

Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора уксусной кислоты прибавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина P и титруют 0,1 M раствором натрия гидроксида.

0,1 M раствор церия сульфата.

40,4 г церия сульфата P растворяют в смеси 500 мл воды P и 50 мл серной кислоты P; охлаждают и доводят объем раствора водой P до 1000,0 мл.

Установка титра. 0,300 г железа (II) этилендиаммония сульфата РО растворяют в 50 мл раствора 49 г/л серной кислоты P и титруют приготовленным раствором церия сульфата потенциометрически (2.1.2.19) или используя в качестве индикатора 0,1 мл ферроина P.

1 мл 0,1 M церия сульфата соответствует 38,21 мг Fe(C₂H₁₀N₂)(SO₄)₂·4H₂O.

0,05 M раствор цинка хлорида.

6,82 г цинка хлорида P, взвешенного с соответствующими предосторожностями, растворяют в воде P. При необходимости, по каплям прибавляют хлороводородную кислоту разбавленную P до исчезновения опалесценции и доводят объем раствора водой P до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора цинка хлорида прибавляют 5 мл уксусной кислоты разбавленной P и проводят определение цинка методом комплексометрии (2.1.5.11).

0,1 M раствор цинка сульфата.

29 г цинка сульфата P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора цинка сульфата прибавляют 5 мл уксусной кислоты разбавленной P и проводят определение цинка методом комплексометрии (2.1.5.11).