ИСПЫТАНИЯ

Образцы испытуемого материала при необходимости разрезают на части с размером сторон не более 1 см.

Раствор S1. 10 г испытуемого образца помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой, добавляют 200 мл воды P и нагревают при температуре 50 °C в течение 5 ч, затем охлаждают и декантируют. Раствор S1 используют в течение 4 ч после приготовления.

Раствор S2. Раствор S2 используют в течение 4 ч после приготовления.

10 г испытуемого образца помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой, прибавляют 100 мл этанола (96%) P и нагревают при температуре 50 °C в течение 5 ч, охлаждают и сливают надосадочную жидкость.

Раствор S3. Раствор S3 используют в течение 4 ч после приготовления. 20 г испытуемого образца помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой, прибавляют 50 мл 0,1 M хлороводородной кислоты и нагревают при температуре 50 °C в течение 5 ч, охлаждают и сливают надосадочную жидкость.

Раствор S4. Раствор S4 используют в течение 4 ч после приготовления. 20 г испытуемого образца помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой, прибавляют 50 мл раствора 0,01 M раствора натрия гидроксида и нагревают при температуре 50 °C в течение 5 ч, охлаждают и сливают надосадочную жидкость.

Прозрачность раствора (2.1.2.1). Раствор S1 должен быть прозрачным.

Прозрачность раствора (2.1.2.1). Раствор S2 должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.1.2.2, метод II). Раствор S2 должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 50 мл раствора S1 прибавляют 0,15 мл раствора БКФ (BRP) индикатора P; раствор окрашивается в желтый цвет. Окраска раствора должна изменяться до синей при добавлении не более 0,5 мл раствора 0,01 M раствора натрия гидроксида. К 50 мл раствора S1 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого P; раствор окрашивается в желтый цвет. Окраска раствора должна изменяться от желтой до оранжевой при добавлении не более 0,5 мл 0,01 M хлороводородной кислоты.

Поглощение/Оптическая плотность (2.1.2.24). Оптическая плотность раствора S1 в области длин волн от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0,2. Для окрашенного полиэтилентерефталата оптическая плотность раствора S1 в области от 400 нм до 800 нм не должна превышать 0,05.

Поглощение/Оптическая плотность (2.1.2.24). Оптическая плотность раствора S2 в области длин волн от 400 нм до 800 нм не должна превышать 0,05.

Восстанавливающие вещества. К 20,0 мл раствора S1 прибавляют 2 мл раствора 0,5 M серной кислоты и 20,0 мл 0,002 M раствора калия перманганата, кипятят в течение 3 мин и сразу охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 1 г калия йодида P, 0,25 мл раствора крахмала P в качестве индикатора и сразу титруют раствором 0,01 M раствором натрия тиосульфата. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 20,0 мл воды P. Разница между объемами титранта не должна превышать 0,5 мл.

Вещества, растворимые в диоксане. Не более 3%.

2 г испытуемого образца помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой, прибавляют 20 мл диоксана P и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч. 10 мл полученного раствора выпаривают на водяной бане досуха и сушат остаток при температуре от 100 °C до 105 °C. Масса полученного остатка не должна превышать 30 мг.

Алюминий. Не более 1 ppm. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора алюминия ионов (200 ppm Al³⁺) P 0,1 M хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии при длине волны 396,15 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 396,25 нм. Проверяют отсутствие алюминия в используемой 0,1 M хлороводородной кислоте.

Барий. Не более 1 ppm. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Раствор сравнения. Готовят разведением стандартного раствора бария ионов (50 ppm Ba²⁺) P 0,1 M хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии бария при длине волны 455,40 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 455,30 нм.

Проверяют отсутствие бария в используемой 0,1 M хлороводородной кислоте.

Германий. Не более 1 ppm. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют раствор S4.

Раствор сравнения. Готовят разведением стандартного раствора германия (100 ppm Ge⁺⁴) P 0,01 M раствором натрия гидроксида.

Измеряют интенсивность эмиссии германия при длине волны 206,87 нм или 265,12 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 206,75 нм.

Кобальт. Не более 1 ppm. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Раствор сравнения. Готовят разведением стандартного раствора кобальта ионов (100 ppm Co²⁺) P в 0,1 M хлороводородной кислоте.

Измеряют интенсивность эмиссии кобальта при длине волны 228,62 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 228,50 нм.

Проверяют отсутствие кобальта в используемой 0,1 M хлороводородной кислоте.

Марганец. Не более 1 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Раствор сравнения. Готовят разведением стандартного раствора марганца ионов (100 ppm Mn⁺) P 0,1 M хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии марганца при длине волны 257,61 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 257,50 нм.

Проверяют отсутствие марганца в используемой 0,1 M хлороводородной кислоте.

Сурьма. Не более 1 ppm. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют раствор S4.

Раствор сравнения. Готовят разведением стандартного раствора сурьмы (100 ppm Sb⁺⁵) P 0,01 M раствором натрия гидроксида.

Измеряют интенсивность эмиссии сурьмы при длине волны 231,15 нм или 217,58 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 231,05 нм.

Титан. Не более 1 ppm. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора титана ионов (100 ppm Ti⁺) P 0,1 M хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии титана при длине волны 323,45 нм или 334,94 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 323,35 нм.

Проверяют отсутствие титана в используемой 0,1 M хлороводородной кислоте.

Цинк. Не более 1 ppm. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют раствор S3.

Растворы сравнения. Готовят разведением стандартного раствора цинка ионов (100 ppm Zn²⁺) P 0,1 M хлороводородной кислотой.

Измеряют интенсивность эмиссии цинка при длине волны 213,86 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 213,75 нм.

Проверяют отсутствие цинка в используемой 0,1 M хлороводородной кислоте.

Сульфатная зола (2.1.4.14). Не более 0,5%.

Определение проводят использованием 1,0 г испытуемого образца.