СИСТЕМА B

- колонка кварцевая капиллярная размером 30 м x 0,32 мм или 30 м x 0,53 мм, покрытая пленкой макрогола 20 000 P толщиной 0,25 мкм;

- газ-носитель: азот для хроматографии P или гелий для хроматографии P;

- деление потока 1:5;

- линейная скорость газа-носителя около 35 см/с;

- детектор пламенно-ионизационный (для хлорированных остаточных растворителей класса 1 может быть также использован масс-спектрометр или детектор электронного захвата);

- температура колонки: 50 °C в течение 20 мин, затем повышение температуры со скоростью 6 °C/мин до 165 °C и выдерживание при температуре 165 °C в течение 20 мин;

- температура блока ввода проб 140 °C;

- температура детектора 250 °C.

В колонку, описанную для системы A, вводят 1 мл равновесной паровой фазы раствора сравнения (a) и записывают хроматограмму в условиях, позволяющих определить отношение сигнал/шум для пика 1,1,1-трихлорэтана. Отношение сигнал/шум должно быть не менее 5. Типичная хроматограмма представлена на рисунке 2.1.4.19.-1.

Рисунок 2.1.4.19.-1. - Типичная хроматограмма растворителей класса 1 при использовании условий, описанных для системы A и методики 1. Пламенно-ионизационный детектор

1 мл равновесной паровой фазы раствора сравнения (a1) вводят в колонку, описанную для системы A. На хроматограмме должны обнаруживаться пики остаточных растворителей класса 1.

1 мл равновесной паровой фазы раствора сравнения (b) вводят в колонку, описанную для системы A, и записывают хроматограмму в условиях, позволяющих определить разрешение между пиками ацетонитрила и метиленхлорида. Хроматографическая система считается пригодной, если полученная хроматограмма имеет сходство с хроматограммой, представленной на рисунке 2.1.4.19.-2, а разрешение между пиками ацетонитрила и метиленхлорида составляет не менее 1,0.

Рисунок 2.1.4.19.-2. - Хроматограмма растворителей класса 2 (раствор растворителя (b)) при использовании условий, описанных для системы A и методики 1. Пламенно-ионизационный детектор

1 мл равновесной паровой фазы испытуемого раствора вводят в колонку, описанную для системы A. Если на хроматограмме испытуемого раствора отсутствуют пики, соответствующие пикам остаточных растворителей на хроматограммах растворов сравнения (a) или (b), испытуемый образец выдерживает испытание. Если на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается пик, соответствующий пику любого остаточного растворителя на хроматограммах растворов сравнения (a) или (b), следует использовать систему B.

В колонку, описанную для системы B, вводят 1 мл равновесной паровой фазы раствора сравнения (a) и записывают хроматограмму в условиях, позволяющих определить отношение сигнал/шум для пика бензола. Отношение сигнал/шум должно быть не менее 5. Типичная хроматограмма представлена на рисунке 2.1.4.19.-3.

Рисунок 2.1.4.19.-3. - Хроматограмма остаточных растворителей класса 1 при использовании условий, описанных для системы B и методики 1. Пламенно-ионизационный детектор

1 мл равновесной паровой фазы раствора сравнения (a1) вводят в колонку, описанную для системы B. На хроматограмме должны обнаруживаться пики остаточных растворителей класса 1.

1 мл равновесной паровой фазы раствора сравнения (b) вводят в колонку, описанную для системы B, и записывают хроматограмму в условиях, позволяющих определить разрешение между пиками ацетонитрила и трихлорэтена. Хроматографическая система считается пригодной, если полученная хроматограмма имеет сходство с хроматограммой, представленной на рисунке 2.1.4.19.-4, а разрешение между пиками ацетонитрила и трихлорэтена составляет не менее 1,0.

Рисунок 2.1.4.19.-4. - Типичная хроматограмма остаточных растворителей класса 2 (раствор растворителя (b)) при использовании условий, описанных для системы B и методики 1. Пламенно-ионизационный детектор

В колонку, описанную для системы B, вводят 1 мл паровой фазы испытуемого раствора. Если на хроматограмме испытуемого раствора отсутствуют пики, соответствующие пикам остаточных растворителей на хроматограммах растворов сравнения (a) и (b), испытуемый образец выдерживает испытание. Если на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается пик, соответствующий пику любого остаточного растворителя на хроматограммах растворов сравнения (a) и (b), обнаруживаемый также при использовании системы A, поступают следующим образом.

Вводят 1 мл равновесной паровой фазы раствора сравнения (c) в колонку, описанную для системы A или B. При необходимости чувствительность системы регулируют таким образом, чтобы высота пика определяемого остаточного растворителя(ей) на полученной хроматограмме составляла не менее 50% от полной шкалы регистрирующего устройства.

Вводят 1 мл равновесной паровой фазы раствора сравнения (d). Не должны наблюдаться мешающие пики.

Хроматографируют по 1 мл паровой фазы испытуемого раствора и раствора сравнения (c), повторное хроматографирование проводят не менее трех раз.

Средняя площадь пика остаточного растворителя(ей), вычисленная из хроматограмм испытуемого раствора, не должна превышать половину средней площади пика остаточного растворителя(ей), вычисленной из хроматограмм раствора сравнения (c). Результаты анализа считаются достоверными, если относительное стандартное отклонение, рассчитанное для разницы площадей пиков растворителей на трех хроматограммах раствора сравнения (c) и испытуемого раствора, составляет не более 15%.

Диаграмма методики анализа представлена на рисунке 2.1.4.19.-5.

Рисунок 2.1.4.19.-5. - Диаграмма идентификации и определения допустимых норм содержания остаточных растворителей

Если содержание остаточных растворителей (классов 2 или 3) составляет 0,1% и более, то для их количественного определения может быть использован метод стандартных добавок.

201040020-2019