МЕТОДИКА

Определение проводят методом газовой хроматографии со статическим вводом паровой фазы (2.1.2.27).

Пробоподготовка 1. Испытуемый образец предназначен для контроля остаточных растворителей в водорастворимых субстанциях.

Раствор образца (1). 0,200 г испытуемого образца растворяют в воде P и доводят тем же растворителем до объема 20,0 мл.

Пробоподготовка 2. Образец предназначен для контроля остаточных растворителей в нерастворимых в воде субстанциях.

Раствор образца (2). 0,200 г испытуемого образца растворяют в диметилформамиде P (ДМФ) и доводят тем же растворителем до объема 20,0 мл.

Пробоподготовка 3. Испытуемый образец предназначен для контроля N,N-диметилацетамида и/или N,N-диметилформамида, если известно или допускается, что один или оба растворителя присутствуют в субстанции.

Раствор образца (3). 0,200 г испытуемого образца растворяют в 1,3-диметил-2-имидазолидиноне P (ДМИ) и доводят тем же растворителем до объема 20,0 мл.

В некоторых случаях, когда ни одна из вышеприведенных методик приготовления образца не подходит, возможно использование другого растворителя и других подходящих условий статического ввода паровой фазы, пригодность которых должна быть доказана.

Раствор растворителя (a). К 1,0 мл CO растворителя класса 1 прибавляют 9 мл диметилсульфоксида P и доводят водой P до объема 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят водой P до объема 100 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят водой P до объема 10,0 мл.

Растворы сравнения должны соответствовать следующим допустимым нормам содержания остаточных растворителей:

- бензол: 2 ppm;

- углерода тетрахлорид: 4 ppm;

- 1,2-дихлорэтан: 5 ppm;

- 1,1-дихлорэтен: 8 ppm;

- 1,1,1-трихлорэтан: 10 ppm.

Раствор растворителя (b). Соответствующие количества растворителей класса 2 растворяют в диметилсульфоксиде P и доводят тем же растворителем до объема 100,0 мл. Полученный раствор разводят водой P до концентрации 1/20 от значений предельной концентрации, приведенной в таблице 2 общей фармакопейной статьи 2.3.2.0. Остаточные растворители.

Раствор растворителя (c). 1,00 г растворителя или растворителей, содержащихся в субстанции, растворяют в диметилсульфоксиде P или воде P, в случае применимости, и доводят водой P до объема 100,0 мл. Полученный раствор разводят до концентрации 1/20 от значений предельной концентрации, указанной в таблице 1 или 2 общей фармакопейной статьи 2.3.2.0. Остаточные растворители.

Контрольный раствор. Готовят в условиях, описанных для раствора растворителя (c), но без добавления растворителя(ей) (используют для подтверждения отсутствия мешающих пиков).

Испытуемый раствор. 5,0 мл раствора испытуемого образца и 1,0 мл контрольного раствора помещают во флакон для ввода паровой фазы.

Раствор сравнения (a) (класс 1). 1,0 мл раствора растворителя (a) и 5,0 мл соответствующего растворителя помещают во флакон для ввода паровой фазы.

Раствор сравнения (a₁) (класс 1). 5,0 мл раствора испытуемого образца и 1,0 мл раствора растворителя (a) помещают во флакон для ввода паровой фазы.

Раствор сравнения (b) (класс 2). 1,0 мл раствора растворителя (b) и 5,0 мл соответствующего растворителя помещают во флакон для ввода паровой фазы.

Раствор сравнения (c). 5,0 мл раствора испытуемого образца и 1,0 мл раствора растворителя (c) помещают во флакон для ввода паровой фазы.

Раствор сравнения (d). 1,0 мл контрольного раствора и 5,0 мл соответствующего растворителя помещают во флакон для ввода паровой фазы.

Флаконы плотно укупоривают резиновой мембранной крышкой, покрытой политетрафторэтиленом и обвальцовывают алюминиевым колпачком. Встряхивают содержимое флакона до получения гомогенного раствора.

Для статического парофазного анализа могут быть использованы условия, приведенные в таблице 2.1.4.19.-1.

Таблица 2.1.4.19.-1. - Условия статического парофазного анализа

Для проведения хроматографического анализа могут быть использованы следующие системы: