МЕТОД Б

Данный метод применяют для субстанций, предназначенных для использования в гемодиализе.

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.1.2.22).

Испытуемый раствор. При отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье, навеску испытуемого образца, содержащую от 1,2 мкг до 3,8 мкг алюминий-иона, помещают в полимерную мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды P и растворяют на ультразвуковой бане в течение 30 мин. Добавляют 4 мл азотной кислоты P и доводят объем раствора водой P до 100,0 мл.

Растворы сравнения. Алюминиевую проволоку опускают на несколько минут в 6 M хлороводородную кислоту P, нагретую до 80 °C. Около 0,1 г обработанной проволоки растворяют в смеси 10 мл 25% (об/об) хлороводородной кислоты и 2 мл азотной кислоты концентрированной при температуре около 80 °C и продолжают нагревание до получения объема смеси около 4 мл. Смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 4 мл воды P, затем упаривают до объема около 2 мл, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой P до объема 100,0 мл и перемешивают. 10 мл полученного раствора доводят водой P до объема 100,0 мл и перемешивают. 1,0 мл данного раствора доводят водой P до объема 100,0 мл. Затем 1,0 мл, 2,0 мл и 4,0 мл полученного раствора помещают в отдельные мерные колбы вместимостью 100 мл и доводят азотной кислотой разбавленной P1 до объема 100,0 мл (концентрация алюминий-иона 0,01 мкг/мл, 0,02 мкг/мл и 0,04 мкг/мл, соответственно).

Контрольный раствор. Азотная кислота разбавленная P1.

Измеряют поглощение испытуемого раствора и растворов сравнения при длине волны 309,3 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым алюминиевым катодом и беспламенную электрическую печь.

Концентрацию алюминия в испытуемом растворе определяют по калибровочному графику, построенному по растворам сравнения. Рассчитывают содержание алюминия в субстанции.

201040018-2019