МЕТОД A

Испытание проводят методом газовой хроматографии (2.1.2.27), используя в качестве внутреннего стандарта N,N-диэтиланилин P.

Раствор внутреннего стандарта. 50 мг N,N-диэтиланилина P растворяют в 4 мл 0,1 M хлороводородной кислоты и доводят водой P до объема 50 мл. 1 мл полученного раствора доводят водой P до объема 100 мл.

Испытуемый раствор. 0,50 г испытуемого образца помещают в пробирку с притертой стеклянной пробкой, растворяют в 30,0 мл воды P, затем прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и нагревают полученный раствор до температуры 26 - 28 °C. Добавляют 1,0 мл раствора натрия гидроксида концентрированного P и перемешивают до полного растворения. Прибавляют 2,0 мл триметилпентана P, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до расслоения. Используют верхний слой.

Раствор сравнения. 50,0 мг N,N-диэтиланилина P растворяют в 4,0 мл 0,1 M хлороводородной кислоты и доводят объем раствора водой P до 50,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят водой P до объема 100,0 мл. 1,0 мл данного раствора доводят водой P до объема 30,0 мл. Прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и 1,0 мл раствора натрия гидроксида концентрированного P, добавляют 2,0 мл триметилпентана P, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до расслоения. Используют верхний слой.

Определение может быть проведено на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях:

- кварцевая колонка капиллярная размером 25 м x 0,32 мм, покрытая пленкой поперечно-сшитого полиметилфенилсилоксана P толщиной 0,52 мкм;

- газ-носитель гелий для хроматографии P;

- деление потока 1:20;

- давление на входе в колонку 50 кПа;

- объемная скорость сбрасываемого газа-носителя 20 мл/мин;

- кварцевая вставка в испаритель длиной около 1 см, заполненная слоем диатомита для газовой хроматографии P, пропитанным полидиметилсилоксаном P в количестве 10% (м/м);

- температура колонки 150 °C в течение 5 мин, затем повышение температуры со скоростью 20 °C/мин до 275 °C и удерживание температуры в течение 3 мин;

- температура блока ввода проб 220 °C;

- температура детектора 300 °C.

Время удерживания пика N,N-диэтиланилина составляет около 3,6 мин, N,N-диэтиланилина - около 5,0 мин.

Хроматографируют по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения.