Метод парофазной газовой хроматографии (методика 3)

Раствор внутреннего стандарта. 1,0 мл пропанола P доводят водой P до объема 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят водой P до объема 20,0 мл.

Испытуемый раствор. Объем лекарственного средства, соответствующий 1 г этанола, доводят водой P до объема 50,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят водой P до объема 20,0 мл. К 2,0 мл данного раствора прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят водой P до объема 20,0 мл.

Раствор сравнения (а). 5,0 мл этанола безводного P доводят водой P до объема 100,0 мл. 25,0 мл полученного раствора доводят водой P до объема 100,0 мл. 1,0 мл данного раствора доводят водой P до объема 20,0 мл.

Раствор сравнения (б). 0,5 мл раствора сравнения (а) смешивают с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят полученный раствор водой P до объема 20,0 мл.

Раствор сравнения (в). 1,0 мл раствора сравнения (а) смешивают с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят водой P до объема 20,0 мл.

Раствор сравнения (г). 1,5 мл раствора сравнения (а) смешивают с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят водой P до объема 20,0 мл.

Раствор сравнения (д). 1,0 мл метанола P2 доводят водой P до объема 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят водой P до объема 20,0 мл.

Раствор сравнения (е). К 1,0 мл раствора внутреннего стандарта прибавляют 2,0 мл раствора сравнения (а), 2,0 мл раствора сравнения (д) и доводят раствор водой P до объема 20,0 мл.

Хроматографируют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях:

- колонка кварцевая размером 30 м x 0,53 мм, покрытая пленкой поли[(цианопропил)(фенил)][диметил]силоксана P толщиной 3 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматографии P;

- скорость газа-носителя 3 мл/мин;

- деление потока 1:50.

Условия для парофазного пробоотборника:

- равновесная температура 85 °C;

- время уравновешивания 20 мин;

- режим программирования температуры:

Хроматографируют по 1,0 мл газовой фазы над испытуемым раствором, растворами сравнения (б), (в), (г) и (е) не менее трех раз.

Порядок элюирования на хроматограмме раствора сравнения: метанол, этанол, 1-пропанол. Время удерживания пика этанола составляет около 5,3 мин. Относительные времена удерживания пиков должны быть: метанол - около 0,8; 1-пропанол - около 1,6.

Проверка пригодности хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора сравнения (е) разрешение между пиками метанола и этанола составляет не менее 5,0.

Строят калибровочную кривую, откладывая по оси абсцисс концентрацию этанола в растворах сравнения (б), (в), (г) и (е), а по оси ординат - средние значения отношений площадей пиков этанола и внутреннего стандарта на соответствующих хроматограммах.

Рассчитывают содержание этанола в лекарственном средстве в объемных процентах (об/об).

201090009-2019