МЕТОД 2. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Раствор внутреннего стандарта. 1,0 мл пропанола P доводят водой P до объема 100,0 мл и перемешивают.

Испытуемый раствор. 4,0 мл испытуемого образца и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта доводят водой P до объема 20,0 мл и перемешивают, при необходимости фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Раствор сравнения (а). 1,0 мл метанола P и 1,0 мл 2-пропанола P доводят водой P до объема 100,0 мл и перемешивают. 1,0 мл полученного раствора доводят водой P до объема 20,0 мл и перемешивают.

Раствор сравнения (б). 1,0 мл этанола безводного P доводят водой P до объема 50,0 мл и перемешивают.

Раствор сравнения (в). 1,0 мл раствора внутреннего стандарта, 2,0 мл раствора сравнения (а) и 1,0 мл раствора сравнения (б) доводят водой P до объема 20,0 мл и перемешивают.

Условия хроматографирования:

- колонка: из расплавленного кварца длиной 30,0 м и внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая слоем поли[(цианопропил)(фенил)][диметил]силоксана P толщиной 3 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматографии P;

- скорость газа-носителя: 3 мл/мин;

- деление потока: 1:50;

- режим изменения температуры:

- детектор: пламенно-ионизационный;

- объем вводимой пробы: по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения (в).

Порядок элюирования веществ (раствор сравнения (в)): метанол, этанол, 2-пропанол, пропанол.

Относительное удерживание (время удерживания этанола около 5,3 мин): метанол - около 0,8; 2-пропанол - около 1,2; пропанол - около 1,6.

Пригодность хроматографической системы (раствор сравнения (в)):

- разрешение: не менее 5 между пиками метанола и этанола.

Содержание метанола в объемных процентах (об/об) рассчитывают по формуле:

где: S₁ - площадь пика метанола на хроматограмме испытуемого раствора;

S₂ - площадь пика метанола на хроматограмме раствора сравнения (в);

S'₁ - площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме испытуемого раствора;

S'₂ - площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме раствора сравнения (в).

Содержание 2-пропанола в объемных процентах (об/об) рассчитывают по формуле:

где: S₃ - площадь пика 2-пропанола на хроматограмме испытуемого раствора;

S₄ - площадь пика 2-пропанола на хроматограмме раствора сравнения (в);

S'₁ - площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме испытуемого раствора;

S'₂ - площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме раствора сравнения (в).