МЕТОД A

Прибор (см. рисунок 2.1.4.2.-1) состоит из конической колбы вместимостью 100 мл, закрытой стеклянной притертой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка длиной около 200 мм с внутренним диаметром 5 мм. Нижняя часть трубки сужается до внутреннего диаметра 1,0 мм; на расстоянии 15 мм от кончика трубки расположено боковое отверстие диаметром от 2 мм до 3 мм. Трубка помещена таким образом, чтобы боковое отверстие находилось минимум на 3 мм ниже нижней поверхности пробки. Верхний конец трубки должен иметь совершенно плоскую притертую поверхность, расположенную под прямым углом к оси трубки. Другая стеклянная трубка длиной 30 мм с таким же внутренним диаметром и такой же плоской притертой поверхностью помещается поверх первой и плотно прикрепляется к ней двумя пружинами.

Рисунок 2.1.4.2.-1. - Прибор для испытания на мышьяк (метод A) (размеры в миллиметрах)

Нижнюю трубку неплотно заполняют 50 - 60 мг свинцово-ацетатной ваты P или помещают небольшой ватный тампон и скрученную в трубочку полоску свинцово-ацетатной бумаги P массой от 50 мг до 60 мг. Между плоскими поверхностями трубок помещают кусочек ртутно-бромидной бумаги P такого размера, чтобы закрыть отверстие трубки (15 мм x 15 мм).

Навеску испытуемого образца, указанную в частной фармакопейной статье, помещают в коническую колбу и растворяют в 25 мл воды P или указанный объем испытуемого раствора помещают в коническую колбу и доводят объем раствора водой P до 25 мл. Прибавляют 15 мл хлороводородной кислоты P, 0,1 мл раствора олова хлорида P, 5 мл раствора калия йодида P, оставляют на 15 мин и затем добавляют 5 г цинка активированного P. Тотчас соединяют две части прибора, колбу помещают в водяную баню, температура которой поддерживается такой, чтобы обеспечить равномерное выделение газа.

Параллельно таким же образом проводят испытание с раствором сравнения, полученным разведением 1 мл стандартного раствора мышьяка ионов (1 ppm As³⁺) P до 25 мл водой P.

По истечении не менее 2 ч интенсивность окраски ртутно-бромидной бумаги, полученная в опыте с испытуемым раствором, не должна превышать интенсивность окраски ртутно-бромидной бумаги, полученной в испытании с раствором сравнения.