2.1.5.10. Метод сжигания в колбе с кислородом (201050010-2019)

Метод основан на разрушении органических веществ путем сжигания в кислороде, растворении образующихся продуктов сгорания в поглощающей жидкости для последующего определения элементов, находящихся в растворе в виде ионов. Метод применяют для определения галогенов (фтора, хлора, брома и йода), серы и фосфора.

Колба для сжигания представляет собой коническую колбу из боросиликатного стекла вместимостью не менее 500 мл с притертой стеклянной пробкой, в которую впаяна платиновая, нихромовая или платино-иридиевая проволока диаметром от 0,7 мм до 0,8 мм, заканчивающаяся держателем образца в виде корзинки или спирали, изготовленных из того же материала, на расстоянии от 1,5 см до 2,0 см от дна колбы (рисунок 2.1.5.10.-1).

Рисунок 2.1.5.10.-1. - Колба для сжигания в кислороде

Тщательно измельчают испытуемую субстанцию и помещают указанное в частной фармакопейной статье количество в центр кусочка фильтровальной бумаги размером от 40 мм до 45 мм и заворачивают в виде пакетика, оставляя выступающую полоску шириной около 10 мм и длиной 30 - 35 мм, в соответствии со схемой на рис. 2.5.10.-2.

Рисунок 2.1.5.10.-2. - Фильтровальная бумага для приготовления пакетика

Если в частной фармакопейной статье указано, что бумага должна быть пропитана лития карбонатом, то перед использованием центр бумаги увлажняют насыщенным раствором лития карбоната P и сушат в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °C.

При испытании жидкости навеску помещают в капилляр, заплавленный парафином, или в капсулу, изготовленную из полиэтилена, нитропленки или метилцеллюлозы. Для труднолетучих жидкостей допускается применение двойного бумажного пакетика. Для анализа мазеобразных субстанций применяют капсулу из нитропленки или пакет из вощеной бумаги. Капсулы и капилляры заворачивают в пакетик из фильтровальной бумаги по приведенной ниже схеме. В случае твердых и мазеобразных субстанций, сгорающих со вспышкой, к навеске прибавляют от 3 мг до 5 мг парафина.

Подготовленный пакетик с образцом помещают в держатель. В колбу вносят воду P или указанный в частной фармакопейной статье раствор, предназначенный для поглощения продуктов горения. С помощью трубки, конец которой находится выше уровня жидкости, вытесняют воздух из колбы, пропуская ток кислорода. Затем осторожно поджигают узкий конец свободной полоски фильтровальной бумаги и тотчас плотно закрывают колбу пробкой, смоченной водой P. Колбу оставляют плотно закрытой в течение всего процесса сжигания. Энергично встряхивают колбу для полного растворения продуктов горения, охлаждают и примерно через 5 мин, при отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье, осторожно открывают. Промывают дно и стенки колбы, а также держатель образца водой P. Промывные воды присоединяют к основному раствору и проводят определение элемента методом, указанным в частной фармакопейной статье.

Параллельно проводят контрольный опыт.

ПРИМЕЧАНИЕ. При проведении испытания необходимо соблюдать меры предосторожности (использовать защитные очки, колбу поместить в предохранительный чехол, установить защитный экран). Колба для сжигания должна быть тщательно вымыта и не содержать следов органических веществ и растворителей.

201050011-2019