МЕТОД Ж

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ. При использовании реакционных сосудов, находящихся под высоким давлением, необходимо соблюдать меры предосторожности и инструкции по эксплуатации, предоставленные производителем. Цикл процесса сжигания должен быть детально разработан в зависимости от типа используемой микроволновой печи (например, микроволновые печи с контролем мощности, микроволновые печи с контролем температуры или печи с контролем давления). Цикл сжигания должен соответствовать требованиям инструкции производителя. Цикл сжигания считают пригодным при получении прозрачного раствора.

Испытуемый раствор. Количество испытуемого образца, указанное в частной фармакопейной статье (не более 0,5 г), помещают в подходящий чистый химический стакан с магнитной мешалкой. Последовательно прибавляют 2,7 мл серной кислоты P, 3,3 мл азотной кислоты P, 2,0 мл раствора водорода пероксида концентрированного P, добавляя каждый реактив дают испытуемому образцу прореагировать с предыдущим. Полученную смесь переносят в сухой реакционный сосуд, устойчивый к высокому давлению (например, из фторполимера или кварцевого стекла).

Раствор сравнения. Готовят аналогично испытуемому раствору, используя вместо испытуемого образца указанный объем стандартного раствора свинца ионов (10 ppm Pb²⁺) P.

Проверочный раствор. Готовят аналогично испытуемому раствору, прибавляя к испытуемому образцу объем стандартного раствора свинца ионов (10 ppm Pb²⁺) P, указанный в частной фармакопейной статье для приготовления раствора сравнения.

Контрольный раствор. Готовят аналогично испытуемому раствору, но без добавления испытуемого образца.

Сосуды закрывают крышкой и помещают в лабораторную микроволновую печь. Процедуру сжигания проводят, последовательно используя две подходящие программы. В зависимости от типа используемой микроволновой печи разрабатывают многоступенчатые программы для контроля процесса реакции, мониторинга давления, температуры или мощности. После завершения первой программы реакционные сосуды охлаждают, снимают крышки. В каждый сосуд прибавляют по 2,0 мл раствора водорода пероксида концентрированного P и продолжают процесс, используя вторую программу. После окончания второй программы реакционные сосуды охлаждают, затем снимают крышки. При необходимости получения прозрачного раствора повторно прибавляют раствор водорода пероксида концентрированного P и проводят сжигание, используя вторую программу.

Охлаждают, осторожно разводят водой P и переносят в колбу, ополаскивая сосуд водой P, и следят за тем, чтобы общий объем раствора не превышал 25 мл.

pH полученного раствора доводят раствором аммиака концентрированным P1 до значения 3,0 - 4,0 (при приближении к указанному значению pH можно использовать раствор аммиака разбавленный P1), применяя в качестве внешнего индикатора индикаторную бумагу с узким интервалом pH. Во избежание нагревания растворов используют ледяную баню и магнитную мешалку. Доводят объемы растворов водой P до 40 мл и перемешивают. Прибавляют по 2 мл буферного раствора с pH 3,5 P, перемешивают, добавляют по 1,2 мл тиоацетамида реактива P и тотчас перемешивают. Объем полученных растворов доводят водой P до 50 мл, перемешивают и оставляют на 2 мин.

Растворы фильтруют через подходящий мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм. Для обеспечения медленного и равномерного фильтрования, давление на поршень шприца должно быть умеренным и постоянным. Сравнивают пятна на фильтрах, полученных при фильтровании разных растворов.

Результаты испытания считают достоверными, если:

- пятно, полученное в опыте с раствором сравнения, имеет коричневую окраску в сравнении с пятном, полученным в опыте с контрольным раствором;

- интенсивность окраски пятна, полученного в опыте с проверочным раствором, равна или превышает интенсивность окраски пятна, полученного в опыте с раствором сравнения.

Испытуемый образец выдерживает испытание, если интенсивность коричневой окраски пятна, полученного в опыте с испытуемым раствором, не превышает интенсивность окраски пятна, полученного в опыте с раствором сравнения.