VIII. Радиохимическое выделение 210Po и 210Bi(210Pb) и приготовление счетных образцов для определения их удельной активности

8.1. Метод выделения полония основан на электрохимическом осаждении радионуклида на никелевом диске из солянокислых растворов. Этот метод называется электролитическим замещением или бестоковым электролизом. Определение ²¹⁰Pb производят по дочернему ²¹⁰Bi, который так же, как и ²¹⁰Po, электрохимически осаждается на никелевом диске.

8.2. Анализ на содержание полония осложняется летучестью его соединений, особенно органических. Поэтому при определении содержания полония в неводных пробах рекомендуется использовать только мокрое озоление. При этом необходимо ограничивать температуру окончательного выпаривания пробы досуха с HNO₃ и HCl до 120 - 150 °C.

8.3. Подготовленные согласно п. 3.3 пробы твердых продуктов взвешивают (вес записывают в рабочем журнале) и высушивают при комнатной температуре. Жидкие пробы концентрируют выпариванием с добавлением азотной кислоты до минимального объема.

8.4. Пробу помещают в стакан емкостью 600 - 800 мл и заливают 100 мл концентрированной HNO₃, приливая ее небольшими порциями, чтобы избежать избыточного пенообразования. Пробу, залитую концентрированной HNO₃, оставляют на ночь.

8.5. Затем продолжают проводить мокрое озоление пробы при нагревании до 120 - 150 °C. Раствор над пробой упаривают до минимального объема, снова приливают 50 мл концентрированной HNO₃. Процесс повторяют несколько раз до полного сжигания органики.

8.6. Затем к пробе помимо концентрированной азотной кислоты добавляют по каплям 35% раствор перекиси водорода H₂O₂ (общий объем прибавляемого раствора составляет 4 - 8 мл) через каждые 10 - 15 минут и продолжают процесс окисления, следя за тем, чтобы он проходил спокойно. Процесс проводят до тех пор, пока не получают осветленный раствор, после чего его выпаривают до влажных солей.

8.7. Полученные нитраты переводят в хлориды, для этого к влажным солям небольшими порциями приливают около 50 мл концентрированной соляной кислоты (HCl) и вновь упаривают получаемый раствор до минимального объема. Описанный процесс повторяют 3 - 4 раза до исчезновения бурых паров окислов азота.

8.8. Последнюю порцию упаренного до минимального объема солянокислого раствора пробы выпаривают до сухих солей. По окончании выпаривания, в стакан приливают 75 мл 1 H HCl и кипятят несколько минут. Полученный раствор фильтруют через фильтр "синяя лента".

8.9. Ионы Fe³⁺ препятствуют выделению анализируемых радионуклидов на металлах, поэтому их переводят в Fe²⁺. Для восстановления железа до двухвалентного состояния в раствор вносят 100 - 200 мг сухой лимонной кислоты при перемешивании его до полного растворения внесенного реактива. Затем добавляют сухой реактив аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора. Раствор доводят дистиллированной водой до 100 мл.

8.10. Электрохимическое осаждение ²¹⁰Po и ²¹⁰Bi проводят на диск из никелевой фольги, рекомендуется применять диски диаметром 34 мм и толщиной 0,6 мм. Диск закрепляют в тефлоновой кассете, которая обеспечивает выделение ²¹⁰Po и ²¹⁰Bi на одной стороне диска. Кассету с диском помещают в огнеупорный стеклянный стакан на 250 мл и приливают в него подготовленный раствор.

8.11. Стакан накрывают часовым стеклом. Содержимое стакана нагревают на кипящей водяной бане (90 °C) в течение 5 - 6 часов, периодически перемешивая раствор. Объем жидкости должен быть равным 100 мл в течение всего времени осаждения, поэтому необходимо добавлять к пробе дистиллированную воду по мере испарения раствора.

8.12. Затем вынимают диск из тефлоновой кассеты, промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Записывают время окончания электрохимического осаждения - это время отделения ²¹⁰Bi от ²¹⁰Pb.

8.13. Проведение измерений счетного образца и определение удельной активности ²¹⁰Po и ²¹⁰Pb проводят согласно главе 12 настоящих МР.

8.14. Использованные диски перед повторным применением в зависимости от активности либо кипятят в 0,5 H (10%) растворе HNO₃ до появления зеленоватого цвета в растворе, либо замачивают на некоторое время в азотной кислоте той же нормальности. Затем высушивают и полируют мелкой наждачной бумагой. Отполированные диски промывают водой с мылом, высушивают и протирают спиртом для обезжиривания.