Таблица к пункту 2.5.3.4. Технические приемы нанесения покрытий

Таблица к пункту 2.5.3.4

Технические приемы нанесения покрытий

Процесс нанесения покрытия (1) <**>

Подложки

Получаемое покрытие

1. Химическое осаждение из паровой фазы (CVD)

Суперсплавы

алюминиды на поверхности внутренних каналов

керамика (19) и стекла с малым коэффициентом линейного расширения (14)

силициды, карбиды, диэлектрические слои (15), алмаз, алмазоподобный углерод (17)

углерод-углерод, композиционные материалы с керамической или металлической матрицей

силициды, карбиды, тугоплавкие металлы, смеси перечисленных выше материалов (4), диэлектрические слои (15), алюминиды, сплавы на основе алюминидов (2), нитрид бора

металлокерамический карбид вольфрама (16), карбид кремния (18)

карбиды, вольфрам, смеси перечисленных выше материалов (4), диэлектрические слои (15)

молибден и его сплавы

диэлектрические слои (15)

бериллий и его сплавы

диэлектрические слои (15), алмаз, алмазоподобный углерод (17)

материалы окон датчиков (9)

диэлектрические слои (15), алмаз, алмазоподобный углерод (17)

2. Физическое осаждение из паровой фазы, получаемой нагревом

2.1. Физическое осаждение из паровой фазы, полученной нагревом электронным пучком

Суперсплавы

сплавы на основе силицидов, сплавы на основе алюминидов (2), MCrAlX (5), модифицированный диоксид циркония (12), силициды, алюминиды, смеси перечисленных выше материалов (4)

керамика (19) и стекла с малым коэффициентом линейного расширения (14)

диэлектрические слои (15)

коррозионно-стойкие стали (7)

MCrAlX (5), модифицированный диоксид циркония (12), смеси перечисленных выше материалов (4)

углерод-углерод, композиционные материалы с керамической или металлической матрицей

силициды, карбиды, тугоплавкие металлы, смеси перечисленных выше материалов (4), диэлектрические слои (15), нитрид бора

металлокерамический карбид вольфрама (16), карбид кремния (18)

карбиды, вольфрам, смеси перечисленных выше материалов (4), диэлектрические слои (15)

молибден и его сплавы

диэлектрические слои (15)

бериллий и его сплавы

диэлектрические слои (15), бориды, бериллий

материалы окон датчиков (9)

диэлектрические слои (15)

титановые сплавы (13)

бориды, нитриды

2.2. Ионно-ассистированное физическое осаждение из паровой фазы, полученной резистивным нагревом (ионное осаждение)

керамика (19) и стекла с малым коэффициентом линейного расширения (14)

диэлектрические слои (15), алмазоподобный углерод (17)

углерод-углерод, композиционные материалы с керамической или металлической матрицей

диэлектрические слои (15)

металлокерамический карбид вольфрама (16), карбид кремния (18)

диэлектрические слои (15)

молибден и его сплавы

диэлектрические слои (15)

бериллий и его сплавы

диэлектрические слои (15)

материалы окон датчиков (9)

диэлектрические слои (15), алмазоподобный углерод (17)

2.3. Физическое осаждение из паровой фазы, полученной лазерным нагревом

керамика (19) и стекла с малым коэффициентом линейного расширения (14)

силициды, диэлектрические слои (15), алмазоподобный углерод (17)

углерод-углерод, композиционные материалы с керамической или металлической матрицей

диэлектрические слои (15)

металлокерамический карбид вольфрама (16), карбид кремния (18)

диэлектрические слои (15)

молибден и его сплавы

диэлектрические слои (15)

бериллий и его сплавы

диэлектрические слои (15)

материалы окон датчиков (9)

диэлектрические слои (15), алмазоподобный углерод (17)

2.4. Физическое осаждение из паровой фазы, полученной катодно-дуговым разрядом

Суперсплавы

сплавы на основе силицидов, сплавы на основе алюминидов (2), MCrAlX (5)

полимеры (11) и композиционные материалы с органической матрицей

бориды, карбиды, нитриды, алмазоподобный углерод (17)

3. Твердофазное диффузионное насыщение (10)

углерод-углерод, композиционные материалы с керамической или металлической матрицей

силициды, карбиды, смеси перечисленных выше материалов (4)

титановые сплавы (13)

силициды, алюминиды, сплавы на основе алюминидов (2)

тугоплавкие металлы и сплавы (8)

силициды, оксиды

4. Плазменное напыление

Суперсплавы

MCrAlX (5), модифицированный диоксид циркония (12), смеси перечисленных выше материалов (4), истираемый никель-графитовый материал, истираемый никель-хром-алюминиевый сплав, истираемый алюминиево-кремниевый сплав, содержащий полиэфир, сплавы на основе алюминидов (2)

алюминиевые сплавы (6)

MCrAlX (5), модифицированный диоксид циркония (12), силициды, смеси перечисленных выше материалов (4)

тугоплавкие металлы и сплавы (8)

алюминиды, силициды, карбиды

коррозионно-стойкие стали (7)

MCrAlX (5), модифицированный диоксид циркония (12), смеси перечисленных выше материалов (4)

титановые сплавы (13)

карбиды, алюминиды, силициды, сплавы на основе алюминидов (2), истираемый никель-графитовый материал, истираемый никель-хром-алюминиевый сплав, истираемый алюминиево-кремниевый сплав, содержащий полиэфир

5. Нанесение шликера

тугоплавкие металлы и сплавы (8)

оплавленные силициды, оплавленные алюминиды (кроме резистивных нагревательных элементов)

углерод-углерод, композиционные материалы с керамической или металлической матрицей

силициды, карбиды, смеси перечисленных выше материалов (4)

6. Осаждение распылением

Суперсплавы

сплавы на основе силицидов, сплавы на основе алюминидов (2), алюминиды, модифицированные благородным металлом (3), MCrAlX (5), модифицированный диоксид циркония (12), платина, смеси перечисленных выше материалов (4)

керамика (19) и стекла с малым коэффициентом линейного расширения (14)

силициды, платина, смеси перечисленных выше материалов (4), диэлектрические слои (15), алмазоподобный углерод (17)

титановые сплавы (13)

бориды, нитриды, оксиды, силициды, алюминиды, сплавы на основе алюминидов (2), карбиды

углерод-углерод, композиционные материалы с керамической или металлической матрицей

силициды, карбиды, тугоплавкие металлы, смеси перечисленных выше материалов (4), диэлектрические слои (15), нитрид бора

металлокерамический карбид вольфрама (16), карбид кремния (18)

карбиды, вольфрам, смеси перечисленных выше материалов (4), диэлектрические слои (15), нитрид бора

молибден и его сплавы

диэлектрические слои (15)

бериллий и его сплавы

бориды, диэлектрические слои (15), бериллий

материалы окон датчиков (9)

диэлектрические слои (15), алмазоподобный углерод (17)

тугоплавкие металлы и сплавы (8)

алюминиды, силициды, оксиды, карбиды

7. Ионная имплантация

высокотемпературные подшипниковые стали

присадки хрома, тантала или ниобия

титановые сплавы (13)

бориды, нитриды

бериллий и его сплавы

бориды

металлокерамический карбид вольфрама (16)

карбиды, нитриды

Примечания к таблице:

1. Термин "процесс нанесения покрытия" включает как нанесение первоначального покрытия, так и ремонт, а также обновление существующих покрытий.

2. Покрытие сплавами на основе алюминида включает одно- или многоступенчатое нанесение покрытия, в котором элемент или элементы осаждаются до или в процессе нанесения алюминидного покрытия, даже если эти элементы наносятся с применением других процессов. Это, однако, не включает многократное использование одношагового процесса твердофазного диффузионного насыщения для получения легированных алюминидов.

3. Покрытие алюминидом, модифицированным благородным металлом, включает многошаговое нанесение покрытия, в котором слои благородного металла или благородных металлов наносятся каким-либо другим процессом до нанесения алюминидного покрытия.

4. Термин "смеси" означает материалы, полученные пропиткой, материалы с изменяющимся по объему химическим составом, материалы, полученные совместным осаждением, в том числе слоистые; при этом смеси получаются в одном или нескольких процессах нанесения покрытий, описанных в таблице.

5. MCrAlX соответствует сплаву покрытия, где M обозначает кобальт, железо, никель или их комбинацию, X - гафний, иттрий, кремний, тантал в любом количестве или другие специально внесенные добавки с их содержанием более 0,01 процента (по весу) в различных пропорциях и комбинациях, кроме:

а) CoCrAlY-покрытий, содержащих менее 22 процентов (по весу) хрома, менее 7 процентов (по весу) алюминия и менее 2 процентов (по весу) иттрия;

б) CoCrAlY-покрытий, содержащих 22 - 24 процентов (по весу) хрома, 10 - 12 процентов (по весу) алюминия и 0,5 - 0,7 процента (по весу) иттрия;

в) NiCrAlY-покрытий, содержащих 21 - 23 процентов (по весу) хрома, 10 - 12 процентов (по весу) алюминия и 0,9 - 1,1 процента (по весу) иттрия.

6. Термин "алюминиевые сплавы" относится к сплавам с прочностью при растяжении 190 МПа или выше при температуре 293 K (20 °C).

7. Термин "коррозионно-стойкая сталь" означает сталь из серии AISI-300 (AISI - American Iron and Steel Institute - Американский институт железа и стали) или сталь соответствующего национального стандарта.

8. Тугоплавкие металлы и сплавы включают следующие металлы и их сплавы: ниобий, молибден, вольфрам и тантал.

9. Материалами окон датчиков являются: оксид алюминия (поликристаллический), кремний, германий, сульфид цинка, селенид цинка, арсенид галлия, алмаз, фосфид галлия, сапфир, а для окон датчиков диаметром более 40 мм - фтористый цирконий и фтористый гафний.

10. Категория 2 не включает технологию одношагового процесса твердофазного насыщения сплошных аэродинамических поверхностей.

11. Полимеры включают полиимиды, полиэфиры, полисульфиды, поликарбонаты и полиуретаны.

12. Термин "модифицированный оксид циркония" означает оксид циркония с добавками оксидов других металлов (таких как оксиды кальция, магния, иттрия, гафния, редкоземельных металлов) в целях стабилизации определенных кристаллографических фаз и фазовых составов. Покрытия - температурные барьеры из оксида циркония, модифицированные оксидом кальция или магния методом смешения или сплавления, не контролируются.

13. Титановые сплавы - только сплавы для аэрокосмического применения с прочностью на растяжение 900 МПа или выше при температуре 293 K (20 °C).

14. Стекла с малым коэффициентом линейного расширения включают стекла, имеющие измеренный при температуре 293 K (20 °C) коэффициент линейного расширения 10-7 K-1 или менее.

15. Диэлектрический слой - покрытие, состоящее из нескольких диэлектрических материалов-слоев, в котором интерференционные свойства структуры, составленной из материалов с различными показателями отражения, используются для отражения, пропускания или поглощения в различных диапазонах длин волн. "Диэлектрический слой" - понятие, относящееся к структурам, состоящим из более чем четырех слоев диэлектрика или композиционных слоев в структуре диэлектрик - металл.

16. Металлокерамический карбид вольфрама не включает следующие твердые сплавы, применяемые для режущего инструмента и инструмента для обработки металлов давлением: карбид вольфрама - (кобальт, никель), карбид титана - (кобальт, никель), карбид хрома - (никель, хром) и карбид хрома - никель.

17. Не контролируются технологии для нанесения алмазоподобного углерода на любые из следующих изделий, произведенных из сплавов, содержащих менее 5 процентов бериллия: дисководы (накопители на магнитных дисках) и головки, оборудование для производства расходных материалов, клапаны для вентилей, диффузоры громкоговорителей, детали автомобильных двигателей, режущие инструменты, вырубные штампы и пресс-формы для штамповки, оргтехника, микрофоны, медицинские приборы или формы для литья или формования пластмассы.

18. Карбид кремния не включает материалы, применяемые для режущего инструмента и инструмента для обработки металлов давлением.

19. "Керамические подложки" в том смысле, в котором этот термин применяется в настоящем пункте, не включают в себя керамические материалы, содержащие 5 процентов (по весу) или более связующих как отдельных компонентов, так и в сочетании с другими компонентами.

Технические примечания к таблице:

Процессы, указанные в колонке "Процесс нанесения покрытия", определяются следующим образом:

1. Химическое осаждение из паровой фазы (CVD) - процесс нанесения внешнего покрытия или покрытия с модификацией поверхности подложки, когда металл, сплав, композиционный материал, диэлектрик или керамика осаждается на нагретую подложку. Газообразные реагенты разлагаются или соединяются вблизи подложки или на самой подложке, в результате чего на ней осаждается требуемый материал в форме химического элемента, сплава или соединения. Энергия для указанных химических реакций может быть обеспечена теплом подложки, плазмой тлеющего разряда или лучом лазера.

Особые примечания:

а) CVD включает следующие процессы: осаждение в направленном газовом потоке без непосредственного контакта засыпки с подложкой, CVD с пульсирующим режимом, термическое осаждение с управляемым образованием центров кристаллизации (CNTD), CVD с применением плазменного разряда, ускоряющего процесс;

б) засыпка означает погружение подложки в порошковую смесь;

в) газообразные реагенты, используемые в процессе без непосредственного контакта засыпки с подложкой, производятся с применением тех же основных реакций и параметров, что и при твердофазном диффузионном насыщении.

2. Физическое осаждение из паровой фазы, получаемой нагревом, - процесс нанесения внешнего покрытия в вакууме при давлении ниже 0,1 Па с использованием какого-либо источника тепловой энергии для испарения материала покрытия. Процесс приводит к конденсации или осаждению пара на соответствующим образом установленную подложку.

Обычной модификацией процесса является напуск газа в вакуумную камеру в целях синтеза химического соединения в покрытии.

Использование ионного или электронного пучка либо плазмы для активизации нанесения покрытия или участия в этом процессе является также обычной модификацией этого метода. Применение контрольно-измерительных устройств для измерения в технологическом процессе оптических характеристик и толщины покрытия может быть особенностью этих процессов. Особенности конкретных процессов физического осаждения из паровой фазы, получаемой нагревом, состоят в следующем:

а) физическое осаждение из паровой фазы, полученной нагревом электронным пучком, использует пучок электронов для нагревания и испарения материала, образующего покрытие;

б) ионно-ассистированное физическое осаждение из паровой фазы, полученной резистивным нагревом, использует резистивные нагреватели в сочетании с падающим ионным пучком (пучками) в целях получения контролируемого и однородного потока пара материала покрытия;

в) при испарении лазером используется импульсный или непрерывный лазерный луч;

г) в процессе катодного дугового напыления используется расходный катод, из материала которого образуется покрытие и который имеет дуговой разряд, инициирующийся на поверхности катода после кратковременного контакта с пусковым устройством. Контролируемое движение дуги приводит к эрозии поверхности катода и образованию высокоионизованной плазмы. Анод может быть коническим и располагаться по периферии катода через изолятор, или сама камера может играть роль анода. Для реализации процесса нанесения покрытия вне прямой видимости подается электрическое смещение на подложку.

Особое примечание.

Описанный в подпункте "г" процесс не относится к нанесению покрытий неуправляемой катодной дугой и без подачи электрического смещения на подложку;

д) ионное осаждение - специальная модификация процесса физического осаждения из паровой фазы, получаемой нагревом, в котором плазменный или ионный источник используется для ионизации материала наносимых покрытий, а отрицательное смещение, приложенное к подложке, способствует экстракции необходимых ионов из плазмы. Введение активных реагентов, испарение твердых материалов в камере, а также использование контрольно-измерительных устройств, обеспечивающих измерение (в процессе нанесения покрытий) оптических характеристик и толщины покрытий, - обычные модификации этого процесса.

3. Твердофазное диффузионное насыщение - процесс, модифицирующий поверхностный слой, или процесс нанесения внешнего покрытия, при которых изделие погружено в порошковую смесь (засыпку), состоящую из:

а) порошков металлов, подлежащих нанесению на поверхность изделия (обычно алюминий, хром, кремний или их комбинации);

б) активатора (в большинстве случаев галоидная соль);

в) инертного порошка, чаще всего оксида алюминия.

Изделие и порошковая смесь находятся в муфеле с температурой от 1030 K (757 °C) до 1375 K (1102 °C) в течение достаточно продолжительного времени для нанесения покрытия.

4. Плазменное напыление - процесс нанесения внешнего покрытия, при котором в горелку, образующую плазму и управляющую ею, подается порошок или проволока материала покрытия, который при этом плавится и несется на подложку, где формируется покрытие. Плазменное напыление может проводиться либо в режиме низкого давления, либо в режиме высокой скорости.

Особые примечания:

а) низкое давление означает давление ниже атмосферного;

б) высокая скорость означает, что скорость потока на срезе сопла горелки, приведенная к температуре 293 K (20 °C) и давлению 0,1 МПа, превышает 750 м/с.

5. Нанесение шликера - процесс, модифицирующий поверхностный слой, или процесс нанесения внешнего покрытия, в которых металлический или керамический порошок с органической связкой, суспендированный в жидкости, наносится на подложку посредством напыления, погружения или окраски с последующими сушкой при комнатной или повышенной температуре и термообработкой для получения необходимого покрытия.

6. Осаждение распылением - процесс нанесения внешнего покрытия, основанный на передаче импульса, когда положительные ионы ускоряются в электрическом поле в направлении к поверхности мишени (материала покрытия). Кинетическая энергия падающих на мишень ионов достаточна для выбивания атомов с поверхности мишени, которые затем осаждаются на соответствующим образом установленную подложку.

Особые примечания:

а) таблица относится только к триодному, магнетронному или реакционному осаждению распылением, которое используется для увеличения адгезии материала покрытия и скорости осаждения, а также к радиочастотному расширению процесса, что позволяет испарять неметаллические материалы;

б) для активации процесса осаждения могут быть использованы низкоэнергетические ионные пучки (менее 5 КэВ).

7. Ионная имплантация - процесс модификации поверхности, когда легирующий материал ионизируется, ускоряется в электрическом поле и имплантируется в приповерхностный слой подложки. Это определение включает также процессы, в которых ионная имплантация производится одновременно с физическим осаждением из паровой фазы, полученной нагревом электронным пучком, или с осаждением распылением.

Некоторые пояснения к таблице.

Следует понимать, что следующая техническая информация, сопровождающая таблицу, должна использоваться при необходимости:

1. Следующая техническая информация о предварительной обработке подложек, указанных в таблице:

1.1. Параметры процесса снятия покрытия химическими методами в соответствующей ванне:

1.1.1. Состав раствора:

1.1.1.1. Для удаления старых или поврежденных покрытий, продуктов коррозии или инородных отложений;

1.1.1.2. Для приготовления новых подложек;

1.1.2. Время обработки;

1.1.3. Температура ванны;

1.1.4. Число и последовательность промывочных циклов;

1.2. Визуальные и макроскопические критерии для определения приемлемости чистоты подложки;

1.3. Параметры цикла термообработки:

1.3.1. Атмосферные параметры:

1.3.1.1. Состав атмосферы;

1.3.1.2. Давление;

1.3.2. Температура термообработки;

1.3.3. Время термообработки;

1.4. Параметры процесса подготовки поверхности подложки:

1.4.1. Параметры пескоструйной обработки:

1.4.1.1. Состав крошки, дроби;

1.4.1.2. Размеры и форма крошки, дроби;

1.4.1.3. Скорость крошки;

1.4.2. Время и последовательность циклов очистки после пескоструйной очистки;

1.4.3. Параметры финишной обработки поверхности;

1.4.4. Применение связующих, способствующих адгезии;

1.5. Параметры маски:

1.5.1. Материал маски;

1.5.2. Расположение маски.

2. Следующая техническая информация о контроле качества технологических параметров, используемая для оценки покрытия и процессов, указанных в таблице:

2.1. Параметры атмосферы:

2.1.1. Состав;

2.1.2. Давление;

2.2. Время;

2.3. Температура;

2.4. Толщина;

2.5. Коэффициент преломления;

2.6. Контроль состава покрытия.

3. Следующая техническая информация об обработке подложек с нанесенными покрытиями, указанных в таблице:

3.1. Параметры упрочняющей дробеструйной обработки:

3.1.1. Состав дроби;

3.1.2. Размер дроби;

3.1.3. Скорость дроби;

3.2. Параметры очистки после дробеструйной обработки;

3.3. Параметры цикла термообработки:

3.3.1. Параметры атмосферы:

3.3.1.1. Состав;

3.3.1.2. Давление;

3.3.2. Температура и время цикла;

3.4. Визуальные и макроскопические критерии возможной приемки подложки с нанесенным покрытием после термообработки.

4. Следующая техническая информация о контроле качества подложек с нанесенными покрытиями, указанных в таблице:

4.1. Критерии для статистической выборки;

4.2. Микроскопические критерии для:

4.2.1. Увеличения;

4.2.2. Равномерности толщины покрытия;

4.2.3. Целостности покрытия;

4.2.4. Состава покрытия;

4.2.5. Сцепления покрытия и подложки;

4.2.6. Микроструктурной однородности;

4.3. Критерии оценки оптических свойств (измеренных в зависимости от длины волны):

4.3.1. Коэффициент отражения;

4.3.2. Коэффициент пропускания;

4.3.3. Поглощение;

4.3.4. Рассеяние.

5. Следующая техническая информация и следующие технологические параметры, относящиеся к отдельным процессам покрытия и модификации поверхности, указанным в таблице:

5.1. Для химического осаждения из паровой фазы (CVD):

5.1.1. Состав и химическая формула источника покрытия;

5.1.2. Состав газа-носителя;

5.1.3. Температура подложки;

5.1.4. Температура - время - давление циклов;

5.1.5. Управление потоком газа и подложкой;

5.2. Для физического осаждения из паровой фазы, получаемой нагревом:

5.2.1. Состав заготовки или источника материала покрытия;

5.2.2. Температура подложки;

5.2.3. Состав газа-реагента;

5.2.4. Скорость подачи заготовки или скорость испарения материала;

5.2.5. Температура - время - давление циклов;

5.2.6. Управление пучком и подложкой;

5.2.7. Параметры лазера:

5.2.7.1. Длина волны;

5.2.7.2. Плотность мощности;

5.2.7.3. Длительность импульса;

5.2.7.4. Периодичность импульсов;

5.2.7.5. Источник;

5.3. Для твердофазного диффузионного насыщения:

5.3.1. Состав засыпки и химическая формула;

5.3.2. Состав газа-носителя;

5.3.3. Температура - время - давление циклов;

5.4. Для плазменного напыления:

5.4.1. Состав порошка, подготовка и распределение по размеру (гранулометрический состав);

5.4.2. Состав и параметры подаваемого газа;

5.4.3. Температура подложки;

5.4.4. Параметры мощности плазменной горелки;

5.4.5. Дистанция напыления;

5.4.6. Угол напыления;

5.4.7. Состав подаваемого в камеру газа, давление и скорость потока;

5.4.8. Управление плазменной горелкой и подложкой;

5.5. Для осаждения распылением:

5.5.1. Состав мишени и ее изготовление;

5.5.2. Регулировка положения детали и мишени;

5.5.3. Состав газа-реагента;

5.5.4. Напряжение смещения;

5.5.5. Температура - время - давление циклов;

5.5.6. Мощность триода;

5.5.7. Управление деталью (подложкой);

5.6. Для ионной имплантации:

5.6.1. Управление пучком и подложкой;

5.6.2. Элементы конструкции источника ионов;

5.6.3. Методика управления пучком ионов и параметрами скорости осаждения;

5.6.4. Температура - время - давление циклов;

5.7. Для ионного осаждения:

5.7.1. Управление пучком и подложкой;

5.7.2. Элементы конструкции источника ионов;

5.7.3. Методика управления пучком ионов и параметрами скорости осаждения;

5.7.4. Температура - время - давление циклов;

5.7.5. Скорость подачи источника покрытия и скорость испарения материала;

5.7.6. Температура подложки;

5.7.7. Параметры подаваемого на подложку смещения.

N пункта

Наименование <*>

Код ТН ВЭД <*>