МЕТОДИКА 1

Дистиллят собирают в градуированную трубку, используя ксилол для поглощения эфирного масла, водная фаза автоматически возвращается в колбу для дистилляции.

Прибор. Прибор состоит из следующих частей:

(а) подходящей круглодонной колбы с коротким шлифованным горлом с внутренним диаметром в широкой его части около 29 мм;

(б) конденсирующей системы (см. рисунок 2.1.8.12.-1), плотно присоединенной к колбе; различные части системы соединены путем сплавления в единое целое, используют стекло с низким коэффициентом расширения:

- пробки Л', имеющей отверстие для выравнивания давления системы с атмосферным давлением, трубки Л, также имеющей отверстие диаметром около 1 мм, которое должно совпадать с отверстием пробки, широкий конец трубки Л, шлифованный с внутренним диаметром 10 мм;

- грушеобразного расширения К вместимостью 3 мл;

- градуированной трубки КМ с ценой деления 0,01 мл;

- шарообразного расширения М вместимостью около 2 мл;

- трехходового крана Н;

- места соединения Б, расположенного на 20 мм выше самого верхнего деления градуированной трубки;

Рисунок 2.1.8.12.-1. - Прибор для определения эфирных масел в лекарственном растительном сырье (размеры в миллиметрах)

(в) подходящего нагревательного устройства с точной регулировкой температуры;

(г) вертикального штатива с горизонтальным кольцом, покрытым изоляционным материалом.

Методика. Используют тщательно очищенный прибор. Количественное определение проводят в зависимости от природы лекарственного растительного сырья. Указанный в частной фармакопейной статье объем перегоняемой жидкости вместе с несколькими кусочками пористого фарфора помещают в колбу, которую затем присоединяют к конденсирующей системе. Через воронкообразное расширение О приливают воду P до достижения уровня Б. Вынимают пробку Л' и добавляют указанное в частной фармакопейной статье количество ксилола P с помощью пипетки, опустив ее кончик на дно трубки Л. Трубку Л закрывают пробкой Л', убедившись, что отверстия совмещены. Жидкость нагревают в колбе до кипения и устанавливают скорость дистилляции 2 - 3 мл/мин при отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье.

Для определения скорости дистилляции в процессе испытания уровень воды понижают с помощью трехходового крана до понижения мениска до нижней отметки (а) (см. рисунок 2.1.8.12.-2). Закрывают кран и засекают время, необходимое для достижения жидкостью уровня верхней отметки (б). Открывают кран и продолжают дистилляцию, регулируя скорость дистилляции изменением температуры нагревания. Через 30 мин прекращают нагревание и по истечении не менее 10 мин определяют объем ксилола в градуированной трубке.

Рисунок 2.1.8.12.-2.

Помещают в колбу указанное в частной фармакопейной статье количество сырья и продолжают дистилляцию, как описано выше, с указанными скоростью дистилляции и временем. Прекращают нагревание, по истечении 10 мин определяют объем жидкости, собравшейся в градуированной трубке, вычитая из его значения ранее определенное значение объема ксилола. Полученная разность представляет собой количество эфирного масла в массе взятого сырья. Результат рассчитывают в миллилитрах на килограмм сырья.

При использовании эфирного масла для других аналитических целей смесь ксилола и эфирного масла, не содержащая воды, может быть извлечена следующим образом: вынимают пробку Л и вносят 0.1 мл раствора 1 г/л натрия флуоресцеината P и 0,5 мл воды P. С помощью трехходового крана смесь ксилола и эфирного масла спускают в шарообразное расширение М и оставляют на 5 мин, затем медленно спускают ее до уровня крана Н. Кран открывают против часовой стрелки таким образом, чтобы вода вытекала из соединительной трубки БН. Трубку промывают ацетоном P и небольшим количеством толуола P, вводимых через воронкообразное расширение О. Поворачивают кран против часовой стрелки и сливают смесь ксилола и эфирного масла в подходящий сосуд.