КОНТРОЛЬ ПАРАМЕТРОВ ПРИБОРА

Прибор эксплуатируют согласно инструкциям изготовителя и регулярно проводят предписанные проверки в соответствии с использованием прибора и его применением. Использование альтернативных способов проверки пригодности прибора применяемого в поточных режимах (on-line и in-line) должно быть научно обосновано. Например, использование стандартных образцов, встроенных в прибор или в отдельный канал/зонд для подтверждения надлежащей работы прибора (проверка практичности).

Перед сканированием образца может понадобиться проведение испытания пригодности системы, а также должны быть проверены характеристики прибора, оказывающие возможное влияние на результат измерения (обычно фотометрический шум и точность установки длин волн). Частота проведения каждой проверки работоспособности прибора должна основываться на оценке рисков с учетом типа прибора и условий окружающий его среды. Например, для приборов, эксплуатирующихся в неблагоприятных условиях окружающей среды с колебаниями температуры и влажности, могут потребоваться частые проверки работоспособности. Также необходимо учитывать случаи, когда измерительная система не может быть извлечена, например, in-line зонд или проточная кювета.

Некоторые элементы прибора могут быть выполнены по индивидуальному заказу, в таком случае необходима и адекватная проверка работоспособности.

Проверка и калибровка шкалы длин волн или волновых чисел (кроме прибора, оснащенного фильтром). Используемую шкалу длин волн, обычно в области между 780 нм и 2500 нм (от 12 800 см^-1 до 4000 см^-1) или в требуемой спектральной области, проверяют с помощью одного или более подходящих стандартных образцов для определения длин волн, которые имеют характеристические максимумы или минимумы в диапазоне используемых длин волн. Подходящими стандартными образцами являются например, метиленхлорид P, тальк P, лампы с референсными длинами волн или смесь оксидов редкоземельных металлов. Могут быть использованы и другие подходящие стандартные образцы. Снимают спектр и измеряют положения не менее 3 пиков, находящихся в рабочем диапазоне. Подходящие стандартные образцы оксидов редкоземельных металлов доступны от Национального Института Стандартов и Технологий (NIST). Приборы с Фурье-преобразователем имеют линейный диапазон частот, поэтому достаточно сертификации длины волны на одной частоте.

Проверка и калибровка фотометрической линейности. Проверка фотометрической линейности проводится с помощью набора стандартных образцов пропускания или отражения с известными процентными показателями пропускания или отражения. Для измерения отражения доступны стандарты полимеров легированных углеродом. Удостоверяются, что поглощение используемых материалов является подходящим для предполагаемого линейного рабочего диапазона методики. Первоначальные значения поглощения могут служить в качестве стандартных значений при последующих проверках фотометрической линейности. Модели нелинейных калибровок и, следовательно, нелинейные отклики являются допустимыми при демонстрации пользователем понимания данного процесса.

Спектры стандартных образцов отражения и пропускания подвержены вариабельности вследствие различий экспериментальных условий, в которых производилась их заводская калибровка, и условиями, в которых они впоследствии использовались. Поэтому процентные значения коэффициентов отражения, предоставляемые вместе с набором калибровочных стандартных образцов, могут быть не применимы для получения "абсолютной" калибровки конкретного прибора. Однако при условии отсутствия изменений физических или химических свойств стандартных образцов и использования такого же фонового материала сравнения, как и при получении сертифицированных значений, последующие измерения этих стандартных образцов при идентичных условиях, включая точное положение пробы, используются для оценки периода сохранения стабильности фотометрического отклика. Отклонение +/- 2% от значения поглощения является приемлемым для длительной стабильности; данная проверка необходима только в случае использования спектров без предварительной обработки.

В таблице 2.1.2.34.-1 приведены рекомендованные условия для проверки пригодности прибора для различных режимов измерения.

Таблица 2.1.2.34.-1. - Проверка пригодности прибора

Режим измерения	Отражение	Пропускание-отражение	Пропускание
Проверка шкалы длин волн (кроме прибора, оснащенного фильтром)	Типовые отклонения для подтверждения соответствия стандартным значениям: +/- 1,0 нм при 780 нм (+/- 16 см^-1 при 12 800 см^-1); +/- 1,0 нм при 1200 нм (+/- 8 см^-1 при 8300 см^-1); +/- 1,0 нм при 1600 нм (+/- 6 см^-1 при 6250 см^-1); +/- 1,5 нм при 2000 нм (+/- 4 см^-1 при 5000 см^-1); +/- 1,5 нм при 2500 нм (+/- 2 см^-1 при 4000 см^-1). Для используемого стандартного образца применяют отклонения ближайшей длины волны или волнового числа для каждого пика. Для приборов с диодной матрицей пиксельное разрешение (длина волны между пикселями) чаще всего может доходить до 10 нм. Пиксельное разрешение должно быть адаптировано, чтобы спектральное разрешение было соответствующим. Алгоритмы нахождения пиков является критичными для точности установки длин волн. На практике, точность длины волны пика +/- 2 нм является приемлемой при использовании таких приборов. В качестве альтернативы допускается использовать спецификации производителя прибора.
Стендовые/мобильные приборы	Измеряют тальк P с использованием подходящей среды или оптико-волоконного зонда. Тальк P имеет подходящие для калибровки характеристические пики при 948 нм, 1391 нм и 2312 нм. Альтернативно может использоваться другой подходящий стандартный образец, обеспечивающий точность длины волны в рабочем диапазоне методики. Например, измеряют внутренний стандарт полистирола, если он встроен, или измеряют стандартный образец NIST или другой прослеживаемый материал, и оценивают для калибровки три пика в пределах диапазона длин волн.	Суспензия 1,2 г сухого титана диоксида P в приблизительно 4 мл метиленхлорида P используется непосредственно для кюветы или зонда. Титана диоксид не поглощает в БИК области. Спектры записывают с максимальной номинальной шириной полосы пропускания 10 нм при 2500 нм (16 см^-1 при 4000 см^-1). Метиленхлорид имеет характеристические острые полосы при 1155 нм, 1366 нм, 1417 нм, 1690 нм, 1838 нм, 1894 нм, 2068 нм и 2245 нм. Для калибровки выбирают три пика в пределах диапазона длин волн. Также может использоваться и другой подходящий стандартный образец, такой как жидкий стандартный образец пропускания-отражения в смеси с титана диоксидом или любой другой отражающей средой.	Может быть использован метиленхлорид P, который имеет характеристические острые полосы при 1155 нм, 1366 нм, 1417 нм, 1690 нм, 1838 нм, 1894 нм, 2068 нм и 2245 нм. Для калибровки выбирают три пика в пределах диапазона длин волн. Также может использоваться и другой подходящий стандартный образец.
Приборы для производственного процесса	В случае если на практике невозможно измерить прослеживаемый стандартный образец в точке измерения образца, используют внутренние стандартные материалы, такие как полистирол, стекловолокно или растворитель и/или водяной пар. Альтернативно устанавливают второй внешний канал/зонд. Для приборов с Фурье-преобразователем калибровка шкалы волновых чисел может быть проведена с использованием узкой изолированной линии водяного пара, например, линии при 7306,74 см^-1, или 7299,45 см^-1, или 7299,81 см^-1 или узкой линии сертифицированного стандартного образца.
Проверка сходимости длин волн (кроме прибора, оснащенного фильтром)	Стандартное отклонение длины волны должно быть сопоставимо со спецификациями производителя прибора либо быть научно обоснованным.

Таблица 2.1.2.34.-1. - (продолжение)

Режим измерения	Отражение	Пропускание-отражение	Пропускание
Стендовые/мобильные приборы	Проверяют сходимость длин волн с использованием подходящего внешнего или внутреннего стандартного образца.
Приборы для производственного процесса	Проверяют сходимость длин волн с использованием подходящего внешнего или внутреннего стандартного образца.
Проверка фотометрической линейности и стабильности отклика <1>	Измеряют 4 фотометрических стандартных образца в пределах рабочего диапазона поглощения методики.
Стендовые/мобильные приборы	Анализируют 4 стандартных образца отражения, например, в диапазоне (10 - 99)%, включая 10%, 20%, 40% и 80%. В некоторых случаях может быть использовано значение 2%. Оценивают наблюдаемые значения поглощения относительно стандартных, например, с помощью линейной регрессии. Для первой проверки фотометрической линейности прибора допустимыми являются отклонения 1,00 +/- 0,05 для наклона и 0,00 +/- 0,05 для отсекаемого отрезка. При последующих проверках фотометрической линейности в качестве стандартных показателей поглощения могут быть использованы показатели, полученные при первой проверке.	При измерениях пропускания-отражения могут быть использованы подходящие стандартные образцы отражения или пропускания и критерии оценки.	Анализируют 4 стандартных образца пропускания во всем рабочем диапазоне поглощения моделируемых данных. Оценивают наблюдаемые значения поглощения относительно стандартных, например, с помощью линейной регрессии. Для первой проверки фотометрической линейности прибора допустимыми являются отклонения 1,00 +/- 0,05 для наклона и 0,00 +/- 0,05 для отсекаемого отрезка. При последующих проверках фотометрической линейности в качестве стандартных показателей поглощения могут быть использованы показатели, полученные при первой проверке.
Приборы для производственного процесса	В случае если невозможно измерить фотометрический стандартный образец отражения или пропускания в точке измерения образца, используют фотометрические стандартные образцы, встроенные в прибор. Для приборов для производственного процесса для проверки фотометрической линейности могут быть использованы внутренние фотометрические стандартные образцы. В этих случаях следуют проверенным допускам от производителя прибора.
Проверка фотометрического шума <1>	Фотометрический шум в соответствующей фотометрической области спектра определяют с использованием подходящих стандартных образцов отражения, например, стандарты белых керамических плиток или стандарты полимеров, легированных углеродом. Используют методологию и спецификации производителя прибора.
Стендовые/мобильные приборы	Сканируют стандартный образец отражения низкого потока (например, 5% или 10%, стандартный образец полимера, легированного углеродом) в соответствии с рекомендациями изготовителя спектрофотометра в подходящем диапазоне длин волн и рассчитывают фотометрический шум как соотношение пик сигнала/пик базовой линии.		Сканируют стандартный образец пропускания высокого потока (например, 90% или 99%, стандартный образец полимера, легированного углеродом) в соответствии с рекомендациями изготовителя спектрофотометра в соответствующем диапазоне длин волн/волновых чисел и рассчитывают фотометрический шум как соотношение пик сигнала/пик базовой линии.

Таблица 2.1.2.34.-1. - (окончание)

Режим измерения	Отражение	Пропускание-отражение	Пропускание
Приборы для производственного процесса	Как описано выше или, при отсутствии такой практической возможности, для проверки шума и специфицированных характеристик используют стандартный образец, встроенный в прибор.		Как описано выше или, при отсутствии такой практической возможности, для проверки шума и специфицированных характеристик используют стандартный образец, встроенный в прибор.

--------------------------------

<1> Проверка фотометрической линейности и Проверка фотометрического шума не требуется для приборов, использующихся для простых испытаний на подлинность, для которых фотометрическое поглощение не используется как часть стратегии моделирования (например, простая корреляция с поглощающими длинами волн).

Предварительная обработка данных БИК спектров Качественный анализ (идентификация и характеристика)