Метод газовой хроматографии (методика 2)

Раствор внутреннего стандарта. 1,0 мл пропанола P1 доводят водой P до объема 100,0 мл.

Испытуемый раствор. Объем лекарственного средства, соответствующий 1 г этанола, доводят водой P до объема 50,0 мл. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят водой P до объема 20,0 мл.

Раствор сравнения (а). 1,0 мл этанола безводного P доводят водой P до объема 50,0 мл.

Раствор сравнения (б). 1,0 мл метанола P2 доводят водой P до объема 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят водой P до объема 20,0 мл.

Раствор сравнения (в). К 1,0 мл раствора внутреннего стандарта прибавляют 1,0 мл раствора сравнения (а), 2,0 мл раствора сравнения (б) и доводят водой P до объема 20,0 мл.

Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях:

- колонка кварцевая размером 30 м x 0,53 мм, покрытая пленкой поли [(цианопропил)(фенил)][диметил]силоксана P толщиной 3 мкм;

- газ-носитель гелий для хроматографии P;

- скорость газа-носителя 3 мл/мин;

- деление потока 1:50;

- режим программирования температуры:

Хроматографируют по 1,0 мкл раствора сравнения (в) и испытуемого раствора.

Порядок элюирования на хроматограмме раствора сравнения: метанол, этанол, 1-пропанол.

Время удерживания пика этанола составляет около 5,3 мин. Относительные времена удерживания пиков должны быть: метанол - около 0,8; 1-пропанол - около 1,6.

Проверка пригодности хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора сравнения (в) разрешение между пиками метанола и этанола составляет не менее 5,0.

Содержание этанола в лекарственном средстве в объемных процентах (об/об) рассчитывают по формуле:

,

где: S₁ - площадь пика этанола на хроматограмме испытуемого раствора;

S₂ - площадь пика этанола на хроматограмме раствора сравнения (в);

- площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме испытуемого раствора;

- площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме раствора сравнения (в);

V₁ - объем лекарственного средства в испытуемом растворе, мл.