2.1.5.12. Вода: определение полумикрометодом (201050012-2019)

Определение воды полумикрометодом (метод К. Фишера) основано на количественной реакции воды с серы диоксидом и йодом в подходящей безводной среде в присутствии основания с достаточной буферной емкостью.

Реакция протекает в две стадии стехиометрически по уравнениям:

R₁OH + SO₂ + R₂N = [R₂NH]SO₃R₁,

I₂ + H₂O + [R₂NH]SO₃R₁ + 2R₂N = [R₂NH]SO₄R₁ + 2[R₂NH]I,

где: R₁OH - алифатический спирт;

R₂N - основание (пиридин или имидазол).

Реактив К. Фишера. Раствор серы диоксида, йода и пиридина (или имидазола) в метаноле.

При определении воды в твердых субстанциях, нерастворимых в метаноле, тонкоизмельченную навеску встряхивают с метанолом P, а затем титрует реактивом К. Фишера. Некоторые субстанции или смеси субстанций можно растворять в уксусной кислоте безводной P, хлороформе P, пиридине P или других растворителях в соответствии с указаниями в частных фармакопейных статьях. С помощью реактива К. Фишера может быть определена гигроскопическая и кристаллизационная вода.

Реактив К. Фишера не применим для анализа субстанций, реагирующих с одним или несколькими компонентами реактива.