2.1.2.19. Потенциометрическое титрование (201020019-2019)

При потенциометрическом титровании (объемном титровании с потенциометрическим определением конечной точки) конечную точку определяют путем регистрации изменения потенциала между 2 электродами (либо 1 индикаторный электрод и 1 электрод сравнения, либо комбинированный электрод), погруженными в испытуемый раствор, как функции добавленного объема титранта.

Прибор. Прибор представляет собой милливольтметр. Могут быть использованы коммерчески доступные автоматические титраторы, эксплуатируемые в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей, с использованием электродов, рекомендуемых для описываемого типа титрования.

В зависимости от природы определяемого вещества подбирают подходящий индикаторный электрод, который может быть стеклянным или металлическим (например, платиновым, золотым или серебряным).

Для кислотно-основных титрований обычно используют комбинированные стеклянные электроды.

Метод. Раствор образца готовят, как указано в частной фармакопейной статье. Добавляют подходящие аликвоты титранта, уделяя особое внимание скорости добавления и величине шага около конечной точки. Титрование продолжают сверх предполагаемой конечной точки для ее четкого определения.

Конечная точка титрования соответствует максимальному изменению потенциала на графике зависимости значения потенциала от объема титранта, и выражается как соответствующий объем титранта. Определению конечной точки может способствовать регистрация первой или второй производной.

При потенциометрическом титровании слабой кислоты или основания с использованием неводных растворителей при необходимости проводят либо контрольный опыт, либо предварительно нейтрализуют смесь растворителей. В случае если использование для этих целей потенциометрического детектирования не целесообразно, смесь растворителей может быть предварительно нейтрализована путем титрования с использованием подходящего индикатора. Некоторые примеры приведены в таблице 2.1.2.19.-1.

Таблица 2.1.2.19.-1. - Индикаторы, подходящие для нейтрализации смеси растворителей

201020020-2019