2.1.10.5. Определение кристалличности твердых веществ методом рентгеновской порошковой дифрактометрии

Каждая кристаллическая фаза образца дает характерную картину рентгеновской дифракции. Рентгеновские дифрактограммы получают для беспорядочно ориентированных кристаллических порошков, состоящих из кристаллитов или фрагментов кристалла конечных размеров. Полученная дифрактограмма порошка включает три типа информации:

- угловое положение дифракционных линий (зависящее от геометрии и размера элементарной ячейки);

- интенсивность дифракционных линий (зависящая, главным образом, от типа атомов и их взаимного расположения, ориентации кристаллитов в образце);

- профили дифракционных линий (зависящие от разрешающей способности инструментальной техники, размеров кристаллитов, деформации и толщины образца).

Экспериментально полученные угловые положения и интенсивности линии используют как для качественного фазового анализа (например, идентификация кристаллических фаз), так и количественного фазового анализа кристаллических материалов. Проводят также оценку аморфных и кристаллических фракций в образец.

Метод рентгеновской порошковой дифракции (РПД) находит применение и в других областях, например, для исследования кристаллических фармацевтических субстанций: установление и уточнение кристаллической структуры, определение кристаллографической чистоты кристаллических фаз и характеристик кристаллографического материала и т.д. Применение метода РПД в указанной области не описано в данной общей фармацевтической статье.

Преимуществом метода РПД в сравнении с другими методами анализа является его способность не разрушать природу материала (пробоподготовка обычно ограничивается лишь измельчением для получения беспорядочно ориентированного образца). Исследования с помощью данного метода также проводят в условиях in situ, не зависящих от окружающей среды, например, при низких или высоких температурах и влажности.