2.1.2.34. Спектроскопия в ближней инфракрасной области (201020034-2019)

Спектроскопия в ближней инфракрасной (БИК) области - метод с широкими и разнообразными применением в фармацевтическом анализе. Ближняя инфракрасная спектральная область охватывает диапазон длин волн от 780 нм до 2500 нм (диапазон волновых чисел от 12 800 см^-1 до 4000 см^-1). В спектрах БИК области представлены главным образом обертоны колебаний C-H, N-H, O-H и S-H и комбинации основных типов колебаний средней инфракрасной области. Они несут сложную химическую и физическую информацию, которая в большинстве случаев извлечена путем математической обработки данных. Полосы в БИК области значительно более слабые, чем полосы основных колебаний в средней ИК области, от которых они происходят. Так как абсорбционные способности в БИК области малы, излучение способно проникать в материал (включая твердые вещества) на несколько миллиметров. Кроме того, многие вещества, такие как стекло, являются относительно прозрачными в этой области длин волн.

В дополнение к стандартным процедурам отбора проб и проведению испытаний, измерения могут быть проведены на образцах in situ. Измерения в БИК области могут проводиться, как в автономном режиме (off-line), так и в поточном режиме (at-line, in-line, on-line) для производственно-аналитической технологии (PAT). Для целей идентификации может потребоваться использование подходящих хемометрических методов. Однако при соблюдении критериев специфичности для качественного метода, химическая идентификация или характеристика твердых тел становится возможна путем прямого сравнения необработанных или предварительно обработанных спектров испытуемого химического образца со спектром стандартного образца.

БИК спектроскопия имеет широкую область применения для химического, физического и процессного анализа, например:

Химический анализ:

- идентификация активных субстанций, вспомогательных веществ, готовых лекарственных форм, промежуточных продуктов производства, химического сырья и упаковочных материалов;

- квалификация активных субстанций, вспомогательных веществ, готовых лекарственных форм, промежуточных продуктов производства и упаковочных материалов, включая спектральное сравнение серий и оценку смены поставщика;

- количественное определение содержания активных субстанций в матрице образца, определение химических чисел, таких как гидроксильное число, определение абсолютного содержания воды, определение степени гидроксилирования, контроль содержания растворителей.

Физический анализ:

- кристаллическая форма и кристалличность, полиморфизм, сольваты, размер частиц;

- распадаемость, твердость;

- свойства пленок.

Производственный анализ:

- мониторинг производственных операций, например, синтеза, смешивания, высушивания, гранулирования и покрытия оболочкой с целью контроля производственного процесса;

- контроль и определение конечных точек.

На измерения в БИК области влияют многие химические и физические факторы, описанные ниже; воспроизводимость и релевантность результатов зависят от контроля этих факторов; измерения справедливы обычно только для конкретной модели калибровки.