ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ СПЕКТРОВ ПРОПУСКАНИЯ ИЛИ ПОГЛОЩЕНИЯ

Испытуемый образец готовят по одной из следующих методик.

Жидкости. Жидкости исследуют в форме пленки, находящейся между двумя пластинками, прозрачными для инфракрасного излучения, или в кювете с соответствующей толщиной слоя, также прозрачной для инфракрасного излучения.

Жидкости или твердые вещества в растворе. Готовят раствор испытуемого образца в подходящем растворителе. Выбирают концентрацию вещества и толщину слоя кюветы, позволяющие получить удовлетворительный спектр. Обычно хорошие результаты получают при концентрациях от 10 г/л до 100 г/л и толщине слоя от 0,5 мм до 0,1 мм. Поглощение растворителя компенсируют путем помещения в канал сравнения аналогичной кюветы, содержащей выбранный растворитель. При использовании прибора с Фурье-преобразованием записывают поочередно спектр растворителя и спектр образца, и вычитают поглощение растворителя с учетом коэффициента компенсации.

Твердые вещества. Твердые вещества исследуют в виде суспензий, полученных путем диспергирования в подходящей жидкости, или в твердом состоянии (диски из галогенидов). Если указано в частной фармакопейной статье, формируют пленку из расплавленной массы между двумя пластинами, прозрачными для инфракрасного излучения.

а) Суспензия. Небольшое количество испытуемого вещества растирают с минимальным количеством вазелинового масла P или другой подходящей жидкости; обычно от 5 мг до 10 мг испытуемого вещества достаточно для получения подходящей суспензии с использованием одной капли вазелинового масла P. Полученную суспензию сжимают между двумя пластинками, прозрачными для инфракрасного излучения.

б) Диски. От 1 мг до 2 мг испытуемого вещества растирают с 300 - 400 мг, при отсутствии других указаний в частной фармакопейной статье, тщательно измельченного и высушенного калия бромида P или калия хлорида P. Обычно этих количеств достаточно для получения диска диаметром 10 - 15 мм и спектра соответствующей интенсивности. Если вещество является гидрохлоридом, рекомендуют использовать калия хлорид P. Смесь тщательно растирают, помещают равномерно в пуансон и прессуют при давлении около 800 МПа (8 т·см^-2). Диски из нестабильных при обычных атмосферных условиях или гигроскопичных веществ прессуют в вакууме. Причиной образования некачественных дисков могут быть такие факторы, как недостаточное или чрезмерное растирание, влажность или иные примеси в дисперсионной среде и недостаточное измельчение частиц. Диск непригоден для испытания, если он при визуальном осмотре неоднороден по прозрачности или пропускание при 2000 см^-1 (5 мкм) составляет менее 60% без компенсации при отсутствии специфической полосы поглощения вещества.

Газы. Газы исследуют в кювете, прозрачной для инфракрасного излучения, с длиной оптического пути около 100 мм. Из кюветы откачивают воздух и заполняют ее необходимым газом до требуемого давления через кран или при помощи игольчатого клапана через подходящую газовую линию между кюветой и контейнером с веществом, предназначенным для испытания.

При необходимости, давление в кювете доводят до атмосферного, используя газ, прозрачный для инфракрасного излучения (например, азот P или аргон P). Мешающее влияние поглощения воды, углерода диоксида или других атмосферных газов исключают путем помещения в канал сравнения идентичной кюветы, которая либо вакуумирована, либо заполнена газом, прозрачным для инфракрасного излучения.