ИСПЫТАНИЯ

При необходимости образцы испытуемого материала разрезают на части с размером сторон не более одного см.

Раствор S1. 5,0 г испытуемого образца материала помещают в колбу для сжигания, прибавляют 30 мл кислоты серной P, нагревают до получения черной сиропообразной массы, охлаждают и осторожно добавляют 10 мл раствора водорода пероксида концентрированный P. Осторожно нагревают, затем дают остыть и добавляют 1 мл раствора водорода пероксида концентрированный P. Повторяют процедуры, чередуя нагревание и испарение с добавлением концентрированного раствора водорода пероксида до получения бесцветной жидкости. Уменьшают объем раствора приблизительно до 10 мл, охлаждают и доводят объем раствора водой P до 50,0 мл.

Раствор S2. 25 г испытуемого образца материала помещают в колбу из боросиликатного стекла, прибавляют 500 мл воды P и закрывают горлышко колбы лабораторным стаканом из боросиликатного стекла. Нагревают в автоклаве при температуре (121 +/-2) °C в течение 20 мин, после чего охлаждают, сливают надосадочную жидкость и доводят объем раствора водой P до 500 мл.

Прозрачность раствора S2 (2.1.2.1). Раствор S2 должен быть прозрачным.

Цветность раствора S2 (2.1.2.2, Метод II). Раствор S2 должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S2 прибавляют 0,15 мл раствора БКФ (BRP) индикатора P: окраска должна измениться до синей при добавлении не более 1,5 мл раствора 0,01 M натрия гидроксида.

К 100 мл раствора S2 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого P: окраска раствора должна измениться от желтой до оранжевой при добавлении не более 1,0 мл 0,01 M хлороводородной кислоты.

Поглощение/Оптическая плотность (2.1.2.24). 100,0 мл раствора S2 выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5,0 мл гексана P. Оптическая плотность раствора в области длин волн от 250 нм до 310 нм не должна превышать 0,25.

Восстанавливающие вещества. Испытание проводят в течение 4 ч после приготовления раствора S2.

К 20,0 мл раствора S2 прибавляют 1 мл серной кислоты разбавленной P и 20,0 мл 0,002 M раствора калия перманганата. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 мин и сразу охлаждают. Добавляют 1 г калия йодида P и сразу же титруют раствором 0,01 M натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл крахмала раствор P. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 20 мл воды P. Разница между объемами титрантов не должна превышать 2,0 мл.

Первичные ароматические амины. Не более 20 ppm.

К 2,5 мл раствора A1, полученного при проведении испытания Идентификация, добавляют 6 мл воды P и 4 мл 0,1 M хлороводородной кислоты. Полученный водный раствор интенсивно встряхивают и удаляют верхний слой. Добавляют 0,4 мл свежеприготовленного раствора 10 г/л натрия нитрита P, перемешивают и оставляют на 1 мин. Добавляют 0,8 мл раствора 25 г/л аммония сульфамата P, оставляют на 1 мин и добавляют 2 мл раствора 5 г/л нафтилэтилендиамина дигидрохлорида P. Через 30 мин любое окрашивание полученного раствора должно быть не интенсивнее окрашивания раствора сравнения. Раствор сравнения готовят параллельно с испытуемым раствором тем же способом, но вместо водного раствора используют смесь 1 мл раствора 0,01 г/л нафтиламина P в 0,1 M хлороводородной кислоте, 5 мл воды P и 4 мл 0,1 M хлороводородной кислоты.

Добавка к полимерному материалу 01. Определение проводят методом газовой хроматографии (2.1.2.27) в сочетании с масс-спектрометрией (2.1.2.51).

Раствор внутреннего стандарта S3: 1 мг/мл раствора ди-н-октилфталата P в тетрагидрофуране для хроматографии P.

Раствор внутреннего стандарта S4: 5 мкг/мл раствора ди-н-октилфталата P в этаноле безводном P.

Испытуемый раствор. 0,2 г испытуемого образца материала разрезать на полоски длиной около 0,5 см. В 12,5 мл раствора внутреннего стандарта S3 растворить полоски, используя магнитную мешалку с магнитом, покрытым политетрафторэтиленом. Перемешивают от 20 мин до 30 мин до полного растворения испытуемого образца материала. В получившийся раствор для осаждения винилхлорида добавляют по каплям 37,5 мл этанола безводного P. Центрифугируют. 1,0 мл надосадочной жидкости доводят этанолом безводным P до 50,0 мл. Конечная концентрация внутреннего стандарта в испытуемом растворе составляет 5 мкг/мл. Испытуемый раствор можно хранить при температуре 4 °C до 2 недель.

Основной раствор. 20,0 мг СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 01 растворяют в растворе внутреннего стандарта S4 и доводят тем же растворителем до 20,0 мл.

Растворы сравнения (a1) - (a5). Основной раствор разводят раствором внутреннего стандарта S4 для получения пяти растворов сравнения, содержащих от 10 мкг/мл до 40 мкг/мл СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 01.

Условия хроматографирования:

- колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм, покрытая фенил(5)метил(95)полисилоксаном P толщиной 0,25 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматографии P;

- скорость газа-носителя: 1 мл/мин;

- деление потока: 1:20;

- режим изменения температуры:

- детектор: настраивается согласно критериям пригодности системы;

- тип анализатора: квадрупольный масс-спектрометр с электронной ионизацией (70 эВ);

- температура источника ионов: 230 °C;

- система сбора данных: выполняется в режиме полного сканирования (m/z от 40 до 350) и в режиме сканирования одного иона (SIM);

- задержка на выход растворителя: 2,5 мин;

- параметры масс-спектрометра для селективной регистрации ионов:

- объем вводимой пробы: 1 мкл.

Относительное удерживание по отношению к ди-н-октилфталату (время удержания около 22 мин): добавка к полимерным материалам 01 около 0,80.

Специфичность детектирования проверяется мониторингом трех различных ионов для каждого вещества с помощью масс-спектрометра в режиме сканирования одного иона. Ионные соотношения определяются по пиковым областям после введения стандартного раствора.

Коэффициенты для соотношения ионов представлены для информации:

Пригодность хроматографической системы:

- повторяемость: относительное стандартное отклонение времени удержания пика добавки к полимерному материалу 01, рассчитанное по шести вводам растворов сравнения входящим в середину диапазона калибровки (например, 20 мкг/мл): не более 1,0%;

- относительное стандартное отклонение соотношения площади пика добавки к полимерному материалу 01 и внутреннего стандарта, рассчитанное по 6 вводам растворов сравнения входящим в середину диапазона калибровки (например, 20 мкг/мл): не более 3,0%.

Расчет содержания:

- содержание добавки к полимерному материалу 01 в процентах в испытуемом образце материала рассчитывают по калибровочным кривым растворов сравнения.

Пределы содержания:

- добавка к полимерному материалу 01: не более 40%.

Добавка к полимерным материалам 03.

Осадок B2 на стеклянном пористом фильтре, полученный при испытании Идентификация, промывают этанолом безводным P. Высушивают до постоянной массы над фосфора (V) оксидом P (пентаоксид дифосфора) и взвешивают. Масса остатка не должна превышать 20 мг.

Определение проводят методом абсорбционной спектрофотометрии в инфракрасной области (2.1.2.23).

Инфракрасный спектр остатка должен соответствовать спектру СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 03.

Добавки к полимерному материалу 04 и 05.

Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.1.2.26).

Растворы сравнения. Растворы, которые содержат 10 мг/мл СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 04 и СО ФЕАЭС добавки к полимерному материалу 05, соответственно, в толуоле Р.

Условия хроматографирования:

- ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF₂₅₄ Р;

- подвижная фаза: толуол P;

- объем наносимой пробы: 0,5 мл раствора A1, полученного при испытании Идентификация, в виде полосы размером 30 мм на 3 мм и по 5 мкл каждого раствора сравнения;

- хроматографическое разделение: более 2/3 пластины;

- высушивание: на воздухе;

- детектирование: пластину выдерживают в парах йода в течение 5 мин.

На хроматограмме раствора A1 находят положение зоны, которое соответствует добавкам к полимерным материалам 04 и 05 (R_f - 0,4) и снимают полосу силикагеля, которая соответствует этой зоне. Аналогичным образом удаляют полосу силикагеля, которая соответствует контрольному образцу. Оба образца по отдельности взбалтывают с 40 мл метанола P в течение 15 мин и фильтруют. Остаток на фильтре промывают дважды порциями метанола P по 10 мл, присоединяют смывы к фильтрату. Полученные жидкости упаривают досуха. Разница между массами должна быть не более 10 мг.

Барий. Не более 5 ppm.

Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. 1,0 г испытуемого образца сжигают в кварцевом тигле. Остаток растворяют в 10 мл хлороводородной кислоты P и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 20 мл 0,1 M хлороводородной кислоты.

Раствор сравнения. Раствор, который содержит 0,25 ppm бария, готовят разведением стандартного раствора бария ионов (50 ppm Ba²⁺) P в 0,1 M хлороводородной кислоте.

Измеряют интенсивность эмиссии бария при длине волны 455,40 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 455,30 нм.

Проверяют отсутствие бария в используемой хлороводородной кислоте.

Кадмий. Не более 0,6 ppm.

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.1.2.22, метод I).

Испытуемый раствор. 10 мл раствора S1 упаривают досуха. Остаток пропитывают 5 мл 1% (об/об) раствором хлороводородной кислоты P, фильтруют и доводят объем фильтрата тем же растворителем до 10,0 мл.

Раствор сравнения. Готовят разведением стандартного раствора кадмия ионов (0,1% Cd²⁺) P в 1% (об/об) хлороводородной кислоте Р.

Измеряют поглощение полученных растворов.

Источник: лампа с полым кадмиевым катодом.

Длина волны: 228,8 нм.

Атомизатор: воздушно-ацетиленовое пламя.

Проверяют отсутствие кадмия в используемой хлороводородной кислоте.

Кальций. Не более 0,07%. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор, приготовленный для определения бария.

Раствор сравнения. Раствор, содержащий 50,0 ppm кальция, готовят разведением стандартного раствора кальция ионов (400 ppm Ca²⁺) P в 0,1 M хлороводородной кислоте.

Длина волны: измеряют интенсивность эмиссии кальция при 315,89 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 315,60 нм.

Проверяют отсутствие кальция в используемой хлороводородной кислоте.

Олово. Не более 20 ppm. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (2.1.2.41).

Испытуемый раствор. Раствор S1 разводят водой P в 10 раз непосредственно перед использованием.

Раствор сравнения. 2 мл стандартного раствора олова ионов (5 ppm Sn²⁺) P помещают в колбу вместимостью 50 мл, которая содержит 5 мл 20% (об/об) раствора серной кислоты P и доводят водой P до объема 50 мл непосредственно перед использованием.

Длина волны: измеряют интенсивность эмиссии олова при 189,99 нм, спектральный фон - 190,10 нм, проводя коррекцию спектрального фона при длине волны 190,10 нм.

Проверяют отсутствие олова в используемой хлороводородной кислоте.

Цинк. Не более 0,2%. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.22, метод I).

Испытуемый раствор. Раствор S1 разбавляют 0,1 M хлороводородной кислотой в 100 раз.

Раствор сравнения. Готовят разведением стандартного раствора цинка ионов (100 ppm Zn²⁺) P в 0,1 M хлороводородной кислоте.

Источник: лампа с полым цинковым катодом.

Длина волны: 213,9 нм.

Атомизатор: воздушно-ацетиленовое пламя.

Проверяют отсутствие цинка в используемой хлороводородной кислоте.

Тяжелые металлы (2.1.4.8, метод A). Не более 50 ppm.

К 10 мл раствора S1 прибавляют 0,5 мл фенолфталеина раствора P, затем натрия гидроксида концентрированный раствор P до появления бледно-розовой окраски и доводят водой P до объема 25 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание A. Раствор сравнения готовят, используя стандартный раствор свинца ионов (2 ppm Pb²⁺) P.

Вещества экстрагируемые водой. Не более 0,3%.

50,0 мл раствора S2 упаривают на водяной бане досуха и сушат остаток при температуре от 100 °C до 105 °C до постоянной массы. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 50,0 мл воды Р. Масса сухого остатка не должна превышать 7,5 мг в сравнении с контрольным опытом.