МЕТОДИКА

Испытания проводят методом газовой хроматографии (2.1.2.27) с масс-спектрометрией (2.1.2.51).

Испытуемый раствор и раствор сравнения готовят непосредственно перед использованием.

Важно использовать ацетонитрил соответствующей чистоты.

Смесь растворителей. Вода P - ацетонитрил P (20:80, об/об).

Раствор А. 30 мг натрия тиосульфата безводного P и 60,0 г натрия йодида P растворяют в воде P и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл.

Раствор внутреннего стандарта. 10 мкл СО ФЕАЭС бутилметансульфоната (БМС) доводят смесью растворителей до объема 10,0 мл. 20 мкл полученного раствора доводят смесью растворителей до объема 100,0 мл.

Контрольный раствор. 0,50 мл раствора A и 0,50 мл раствора внутреннего стандарта помещают во флакон для парофазного пробоотборника, немедленно закрывают флакон силиконовой мембраной с политетрафторэтиленовым покрытием и обкатывают алюминиевым колпачком.

Испытуемый раствор. 25,0 мг испытуемого образца помещают во флакон для парофазного пробоотборника вместимостью 20 мл, прибавляют 0,50 мл раствора A и 0,50 мл раствора внутреннего стандарта, немедленно закрывают флакон силиконовой мембраной с политетрафторэтиленовым покрытием и обкатывают алюминиевым колпачком.

В ходе реакции дериватизации может образоваться осадок, который не влияет на достоверность количественного определения.

Раствор сравнения (а). По 25,0 мг метилметансульфоната P (ММС), этилметансульфоната P (ЭМС) и изопропилметансульфоната P (ИМС) растворяют в толуоле P и доводят объем раствора тем же растворителем до 5,0 мл. 50 мкл полученного раствора доводят раствором внутреннего стандарта до объема 25,0 мл.

Раствор сравнения (б). 20 мкл раствора сравнения (а) доводят раствором внутреннего стандарта до объема 20,0 мл. 0,50 мл полученного раствора и 0,50 мл раствора A помещают во флакон для парофазного пробоотборника вместимостью 20 мл, немедленно закрывают флакон силиконовой мембраной с политетрафторэтиленовым покрытием и обкатывают алюминиевым колпачком.

Раствор сравнения (в). 500 мкл раствора сравнения (а) доводят раствором внутреннего стандарта до объема 20,0 мл. 0,50 мл полученного раствора и 0,50 мл раствора A помещают во флакон для парофазного пробоотборника вместимостью 20 мл, немедленно закрывают флакон силиконовой мембраной с политетрафторэтиленовым покрытием и обкатывают алюминиевым колпачком.

Условия хроматографирования:

- колонка: из расплавленного кварца длиной 30 м и внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая слоем макрогола (полиэтиленгликоля) полярно дезактивированного толщиной 1 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматографии P;

В устройстве для ввода испытуемого образца используют инертный лайнер без стекловолокна, что уменьшает эффект переноса между вводами.

- скорость газа-носителя: 0,5 мл/мин;

- деление потока: 1:20;

- допускается использование условий статической парофазной хроматографии:

- температура уравновешивания: 60 °C;

- время уравновешивания: 30 мин;

- температура автоматической линии: 120 °C;

- температура:

--------------------------------

<*> В конце анализа поднимают температуру колонки до 240 °C и поддерживают ее в течение 7 мин.

- детектор: масс-спектрометрический, описанный ниже; корректируют настройку детектора для соответствия критериям пригодности системы; альтернативно может быть использован подходящий детектор с электронной ловушкой:

- квадрупольный масс-спектрометр, снабженный системой ионизации электронным ударом (70 эВ);

- для режима фрагментометрии (одноионный мониторинг) параметры масс-спектрометра устанавливают следующим образом:

--------------------------------

<**> Получены из БМС, ММС, ЭМС и ИМС в результате реакции дериватизации.

- объем вводимой пробы: по 1 мл равновесной газовой фазы испытуемого образца, раствора сравнения (б), раствора сравнения (в) и контрольного раствора.

Относительное удерживание (время удерживания бутилйодида около 8,5 мин): метилйодид - около 0,51; этилйодид - около 0,63; изопропилйодид - около 0,68.

Пригодность хроматографической системы:

- разрешение: не менее 1,5 между пиками этилйодида и изопропилйодида на хроматограмме раствора сравнения (в);

- отношение сигнал/шум: не менее 10 для пиков каждого алкилйодида на хроматограмме раствора сравнения (б).

Содержание каждого алкилметансульфоната в частях на миллион (ppm) рассчитывают по формуле:

,

где: S₁ - площадь пика каждого алкилйодида на хроматограмме раствора сравнения (в);

S₂ - площадь пика каждого алкилйодида на хроматограмме испытуемого раствора;

Q - содержание основного вещества в каждом эфире, в процентах;

- площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме раствора сравнения (в);

- площадь пика внутреннего стандарта на хроматограмме испытуемого раствора;

a₁ - навеска каждого эфира, взятая для приготовления раствора сравнения (а), в миллиграммах;

a₂ - навеска испытуемого образца, взятая для приготовления испытуемого раствора, в миллиграммах;

0,05 - коэффициент разведения.

201040036-2022