4. Приготовление титрованного раствора йода

4. Приготовление титрованного раствора йода.

Исходная соль для приготовления раствора - KI. Соединение, в виде которого выделяется носитель на последней стадии анализа - AgI. Объем приготовляемого раствора носителя 100 мл. Заданный титр AgI - 100 мг/мл, т.е. в 100 мл раствора должно содержаться 100 мг x 100 мл = 10 г AgI.

Молекулярная масса KI - 166.

Молекулярная масса AgI - 235.

Для получения одной молекулы AgI необходима одна молекула KI, молекулярная масса которой составляет 166.

Расчет титра сводится к следующему:

00000037.wmz

Для приготовления 100 мл раствора KI с титром AgI ~ 100 мг/мл необходима навеска соли KI массой 70,64 г. Навеску помещают в стакан емкостью 150 мл, растворяют при нагревании в 20 - 40 мл 2 H HCl. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки.

Для определения титра приготовленного раствора используют приемы, указанные в методике выделения 131I виде AgI на последнем этапе его радиохимического анализа. Для этого в пять стаканов емкостью 150 мл отбирают по 1 мл приготовленного раствора носителя, добавляют 10 мл 2 H HCl и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Нагревают раствор до 80 °C и осаждают AgI, добавляя в раствор 6 мл 0,1 H раствора AgNO3. Осадок AgI отфильтровывают, используя фильтр "синяя лента" диаметром 7,0 см, промывают 2 - 3 раза 0,5 H HNO3, затем дистиллированной водой, затем два раза этиловым спиртом и высушивают. Выделенный осадок аккуратно переносят с фильтра на предварительно взвешенный лист пергамента и взвешивают для определения массы осадка AgI. Вычисляют среднее арифметическое значение массы осадка, которое считают точной концентрацией, т.е. титром йода (TAgI) в растворе.