3. Приготовление титрованного раствора цезия

Исходная соль для приготовления раствора - CsCl. Соединение, в виде которого выделяется носитель на последней стадии анализа, Cs₃Sb₂I₉. Объем приготовляемого раствора носителя - 100 мл. Заданный титр Cs₃Sb₂I₉ - 100 мг/мл, т.е. в 100 мл раствора должно содержаться 100 мг x 100 мл = 10 г Cs₃Sb₂I₉.

Молекулярная масса CsCl - 168,36.

Молекулярная масса Cs₃Sb₂I₉ - 1784,2.

Для получения одной молекулы Cs₃Sb₂I₉ необходимо три молекулы CsCl, молекулярная масса которых составляет 505,08.

Расчет титра сводится к следующему:

Таким образом, для приготовления 100 мл раствора CsCl с титром Cs₃Sb₂I₉ ~ 100 мг/мл необходима навеска соли CsCl массой 2,83 г. Навеску помещают в стакан емкостью 150 мл, добавляют 70 - 80 мл дистиллированной воды, 5 мл 2 H HCl, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки.

Для определения титра раствора в пять стаканов емкостью 150 мл отбирают по 1 мл приготовленного раствора носителя, 30 - 40 мл 3 H HCl, 3 мл свежеприготовленного раствора NH₄I или 3,5 мл KI (170 г NH₄I на 100 мл H₂O; 140 г KI на 100 мл H₂O), затем при постоянном перемешивании добавляют 0,8 - 1,0 мл раствора SbCl₃, до выпадения осадка Cs₃Sb₂I₉ красного цвета. Осадок выдерживают 1 - 2 часа на водяной бане, отфильтровывают через обеззоленный фильтр "Синяя лента", промывают 3 раза ледяной уксусной кислотой, затем этиловым спиртом до удаления запаха уксусной кислоты и высушивают. Выделенный осадок аккуратно переносят с фильтра на предварительно взвешенный лист пергамента и взвешивают для определения массы осадка Cs₃Sb₂I₉. Вычисляют среднее арифметическое значение массы осадка, которое считают точной концентрацией, т.е. титром цезия () в растворе.