VI. Радиохимическое выделение изотопов йода и приготовление счетных образцов для определения их удельной активности

6.1. Подготовленную согласно п. 3.3 пробу твердых образцов взвешивают, вес записывают в рабочем журнале. Пробу измельчают (можно использовать мясорубку или блендер), помещают в металлическую (фарфоровую) посуду, вносят раствор носителя йода KI (100 мг в расчете на AgI), заливают пробу 6 М раствором Na₂CO₃ из расчета 1 часть соды к 5 частям пробы. Содержимое посуды тщательно перемешивают для того, чтобы пропитать пробу раствором соды во избежание улетучивания йода. Пробу подсушивают и сжигают на плитке (на плитку рекомендуется поместить асбестовую сетку), затем озоляют в муфельной печи при температуре 400 °C до состояния серой золы. Золу переносят в стакан объемом 250 мл, заливают 100 мл дистиллированной воды и кипятят (слабое кипение) на плитке 20 - 30 минут - данная операция является водным выщелачиванием пробы. Раствор отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "белая лента" 12,5 см (фильтрат 1). Фильтр с нерастворившимся осадком пробы заливают 70 мл дистиллированной воды и кипятят (слабое кипение) на плитке 10 минут. Раствор отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "белая лента" 12,5 см (фильтрат 2). Фильтраты 1 и 2 объединяют. Таким образом, проводят двойное водное выщелачивание пробы.

6.2. Пробы жидких образцов (например, молоко и молочная продукция, биопробы) выпаривают в фарфоровой или кварцевой посуде. Аликвоту пробы (общий объем взятой на анализ пробы записывают в рабочем журнале) помещают в посуду для выпаривания, вносят раствор носителя йода KI (100 мг в расчете на AgI), сухой углекислый калий или натрий (K₂CO₃ или Na₂CO₃) из расчета 5 г реактива на 100 мл пробы и выпаривают на плитке с асбестовой сеткой, постепенно добавляя в посуду для выпаривания весь объем пробы. Выпаренную досуха пробу озоляют в муфельной печи при температуре 400 °C до состояния серой золы. Золу переносят в стакан объемом 250 мл и проводят двойное водное выщелачивание пробы, как описано в п. 6.1.

6.3. Пробы фильтров (после прокачки воздуха) помещают в фарфоровую чашку, вносят 100 мг носителя йода KI (100 мг в расчете на AgI) и смачивают пробу 6 М раствором Na₂CO₃ из расчета 1 часть соды к 5 частям пробы. Фильтры пропитывают раствором соды путем прижимания их стеклянной палочкой ко дну и бокам фарфоровой чашки. Пропитанную раствором соды пробу подсушивают и сжигают на плитке (на плитку рекомендуется поместить асбестовую сетку), затем озоляют в муфельной печи при температуре 400 °C до состояния серой золы. Золу переносят в стакан объемом 250 мл и проводят двойное водное выщелачивание пробы, как описано в п. 6.1.

6.4. Для определения активности йода в пробах воды с минерализацией не более 1000 г/л рекомендуется отобрать для анализа 10 л воды. Часть отобранной пробы помещают в стакан на 2 л, вносят 100 мг носителя йода KI (100 мг в расчете на AgI), приливают, перемешивая, 6 М раствор Na₂CO₃ до создания щелочной среды и выпаривают на плитке до 100 мл, постепенно добавляя весь объем пробы.

6.5. Для определения активности йода в пробах воды с минерализацией выше 1000 г/л (например, минеральная или морская вода) рекомендуется отобрать для анализа 500 мл воды. Весь объем пробы помещают в стакан на 1000 мл, вносят 100 мг носителя йода KI (100 мг в расчете на AgI), приливают, перемешивая, 6 М раствор Na₂CO₃ до создания щелочной среды и нагревают на плитке, не допуская кипения, 30 - 40 минут для изотопного обмена радионуклида и его носителя.

6.6. К полученному после проведенной согласно пп. 6.1 - 6.5 пробоподготовки раствору пробы прибавляют 3 мл 5% раствора NaClO, раствор хорошо перемешивают в течение 5 минут. Затем прибавляют 9 мл 1 М раствора NH₂OH*HCl и переносят раствор из стакана в делительную воронку. Раствор в делительной воронке подкисляют концентрированной HNO₃ до кислого pH (до выделения молекулярного йода бурого цвета) и немедленно, для предотвращения улетучивания йода, добавляют в нее около 100 мл CCl₄. Воронку энергично встряхивают не менее 4 - 5 раз для экстракции выделившегося молекулярного йода. При этом слой CCl₄ окрашивается в фиолетово-розовый цвет. Слой CCl₄, содержащий выделившийся йод, сливают в стакан на 250 мл. К водному слою, оставшемуся в делительной воронке, добавляют еще около 50 мл CCl₄ и повторяют экстракцию. Слой четыреххлористого углерода после второй экстракции сливают в стакан на 250 мл, в котором находится слой, полученный после первой экстракции.

6.7. Переносят объединенный после двух экстракций раствор CCl₄, содержащий йод, в делительную воронку. Приливают в воронку около 30 мл воды, содержащей несколько капель 1 М раствора натрия кислого сернистокислого NaHSO₃ (можно использовать натрий сернистокислый Na₂SO₃, но при этом увеличивается количество приливаемого реактива), и встряхивают до обесцвечивания обоих слоев (органического и водного). В результате данной операции йод переходит в водный слой. Слой CCl₄ отбрасывают.

6.8. К водному слою, оставшемуся в делительной воронке и содержащему йод, приливают 2 мл 6 H HNO₃, перемешивают (взбалтыванием или встряхиванием). После перемешивания водного слоя в воронку добавляют 1 М раствор NaNO₂ до образования стойкого желто-бурого окрашивания раствора, после чего немедленно приливают в воронку 25 мл CCl₄ и энергично встряхивают ее не менее 4 - 5 раз для перехода йода в органический слой (1-й экстракт). Слой CCl₄, содержащий йод после первой экстракции, сливают в стакан на 250 мл. К водному слою, оставшемуся в делительной воронке, снова прибавляют 2 мл 6 H HNO₃ и 1 М NaNO₂ до образования желто-бурого окрашивания, приливают 25 мл CCl₄ и энергично встряхивают воронку не менее 4 - 5 раз для перехода оставшегося в водном слое йода в органический слой (2-й экстракт). Слой CCl₄, содержащий йод после второй экстракции, сливают в стакан со слоем CCl₄ после первой экстракции. К водному слою, оставшемуся в делительной воронке после второй экстракции, снова прибавляют 2 мл 6 H HNO₃ и 1 М NaNO₂, приливают 25 мл CCl₄ и энергично встряхивают воронку не менее 4 - 5 раз для перехода оставшегося в водном слое йода в органический слой (3-й экстракт). Экстракцию повторяют до прекращения окрашивания слоя CCl₄ в характерный розовый цвет. Органические слои всех экстрактов CCl₄, содержащие йод, объединяют.

6.9. Затем йод переводят снова из слоя CCl₄ в водный слой. Для этого к объединенному экстракту CCl₄, содержащему йод, добавляют 20 мл воды, содержащей несколько капель 1 М раствора NaHSO₃, переносят получившийся раствор в делительную воронку и встряхивают ее до обесцвечивания раствора. Водный слой, содержащий йод, сливают в стакан на 100 мл. Оставшийся в делительной воронке слой CCl₄ сливают и отбрасывают.

6.10. Водный слой (содержащий йод), перенесенный в стакан, подкисляют 6 H HNO₃ из расчета 3 мл кислоты на 20 мл водного слоя и кипятят для удаления SO₂. При появлении характерной бурой окраски свободного йода в растворе к нему сразу же добавляют 6 мл 0,1 H раствора AgNO₃. В процессе добавления AgNO₃ раствор энергично перемешивают до полной коагуляции осадка. Осадок AgI отфильтровывают, используя фильтр "синяя лента" диаметром 7,0 см, промывают 2 - 3 раза 0,5 H HNO₃, затем дистиллированной водой, затем два раза этиловым спиртом. Фильтр с осадком высушивают. Осадок переносят с фильтра на предварительно взвешенную подложку из плексигласа, фиксируют несколькими каплями этилового спирта, равномерно распределяют по подложке и высушивают. После высушивания подложку с осадком AgI снова взвешивают для расчета веса выделенного осадка и определения по нему химического выхода.

6.11. Измерение активности ¹³¹I в приготовленном счетном образце и определение удельной активности радионуклида в пробе выполняют в соответствии с главой VII настоящих МР.