3.1. Химико-аналитическое исследование

3.1.1. Время, в течение которого вещество разрушается или улетучивается из раствора, характеризует его стабильность (устойчивость). На основании аналитических определений вычисляют время убывания концентрации вещества в растворе на 95%. Химико-аналитические определения проводят в лабораториях, аккредитованных Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (статья 5 Федерального закона от 26 июня 2008 N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений" (Собрание законодательства Российской Федерации, 2008, N 26, ст. 3021)).

Метод химического анализа вещества в воде предоставляется заказчиком разработки норматива ПДК вещества.

До начала проведения исследований проводят подготовку необходимого оборудования, приборов, посуды и реактивов согласно методу анализа.

Для исследований используют 8 стеклянных емкостей объемом не менее 20 дм3. Число емкостей соответствует определенному дню исследований.

Емкости наполняют отстоянной природной профильтрованной водой пресноводного водного объекта (природной или искусственной морской водой соленостью 20 - 34 промилле). В воде, заливаемой в емкости для приготовления растворов исследуемого вещества, определяют его фоновое содержание.

Для создания в емкостях исходной исследуемой концентрации вещества хорошо растворимого в воде, соответствующие его навески вносят непосредственно в подготовленные емкости с водой и тщательно перемешивают. При наличии фонового содержания исследуемого вещества в воде в опытном растворе учитывается суммарная концентрация вещества при внесении в воду. При выборе концентраций для оценки стабильности меньшая из них должна быть как минимум на 2 порядка выше чувствительности метода.

Для исследования веществ не растворимых или мало растворимых в воде используют емкости объемом менее 20 дм3 (малые емкости) с целью проведения полной экстракции вещества в сосуде (учитывая осаждение вещества на стенках сосуда).

Число емкостей соответствует определенному дню исследований.

Опыты проводят в емкостях с открытой поверхностью, при температуре 20 +/- 2 °C и при естественном освещении. Исследованию подвергаются в двух повторностях три концентрации вещества, меньшая из которых на порядок выше чувствительности метода.

Перед каждым отбором проб для анализа, воду в емкостях тщательно перемешивают. Отбор проб и анализ их проводят после приготовления раствора (исходная концентрация - 0 сутки), затем на 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20 и 30 сутки от начала эксперимента. Усредненные результаты анализа по повторностям за каждые сутки исследования вносят в таблицу 3.1.1, где представлены данные для одной концентрации.