9.5. Основные растворы для определения содержания витамина C, сернистого ангидрида и достаточности термической обработки

9.5. ОСНОВНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ВИТАМИНА C, СЕРНИСТОГО АНГИДРИДА И ДОСТАТОЧНОСТИ

ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ

Приготовленный раствор фильтруют и хранят в склянке из темного стекла в темном месте в течение 1 - 1,5 месяца.

Поправку к титру устанавливают 1 раз в неделю по 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствору соли Мора. В коническую колбу вместимостью 50 - 100 куб. см наливают пипеткой 10 куб. см приготовленного раствора индикатора, добавляют 5 куб. см насыщенного раствора оксалата натрия (7 г на 100 куб. см воды) или аммония и титруют из микробюретки или микропипетки 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствором соли Мора до отчетливого перехода синей окраски в лимонно-желтую (нерезкая перемена окраски указывает на непригодность реактива).

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:

Поправку к титру раствора соли Мора устанавливают по титрованному 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствору марганцовокислого калия через каждые 3 - 4 недели.

В коническую колбу вливают пипеткой 10 куб. см приготовленного раствора соли Мора, прибавляют 1,5 куб. см серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, и титруют (не нагревая) 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:

9.5.3. Перманганат калия 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия, х.ч., по ГОСТ 20490-75 или оксалаты аммония или натрия, х.ч., по ГОСТ 5712-78, ГОСТ 5839-77 и серная кислота плотностью 1,84 г/куб. см, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77. Взвешивают на часовом стекле 0,3160 г перманганата калия, растворяют в колбе вместимостью 1000 куб. см в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят, после охлаждения до 20 °C, до метки. 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствор перманганата калия можно приготовить, разбавляя в 10 раз 0,02 моль/куб. дм (0,1 н) раствор (п. 9.4.3). Используют коэффициент поправки 0,02 моль/куб. дм (0,1 н) раствора.

Поправку к титру 0,002 моль/куб. дм (0,01 н) раствора перманганата калия устанавливают по точно 0,005 моль/куб. дм (0,01 н) растворам химически чистых оксалатов натрия или аммония и проверяют через 3 - 4 недели.

Для приготовления точно 0,005 моль/куб. дм (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония на часовом стекле взвешивают точно 0,0670 г химически чистого, высушенного при 120 °C оксалата натрия или 0,0620 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят в колбу вместимостью 100 куб. см бидистиллятом и доводят до метки при 20 °C.

К 10 куб. см 0,005 моль/куб. дм (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония прибавляют 2,5 куб. см серной кислоты 1:2. Титрование этих растворов производят при нагревании на водяной бане при 80 - 90 °C, не допуская кипения, до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:

9.5.6. Раствор йода 0,01 моль/куб. дм (0,01 н). Исходными реактивами являются йодид калия, х.ч., по ГОСТ 4232-74; бихромат калия, х.ч., по ГОСТ 4220-75 и концентрированная соляная кислота плотностью 1,19 г/куб. см, х.ч., по ГОСТ 3118-77. Для практических целей 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствор йода готовят путем соединения заранее приготовленных растворов бихромата калия (1,9600 г в 1000 куб. см раствора), йодида калия с массовой долей 10% и соляной кислоты (плотностью 1,19) в количествах соответственно 25 куб. см, 2,5 куб. см и 5 куб. см в мерной колбе на 100 куб. см, которую затем доливают водой до метки при 20 °C и взбалтывают <1>. Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра.

--------------------------------

<1> Навеску бихромата калия взвешивают на аналитических весах. Раствор бихромата калия, йодида калия и соляной кислоты вносят в колбу пипеткой.

Раствор готовят из расчета дневной потребности в нем. Хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой.

Можно готовить 0,01 моль/куб. дм (0,01 н) раствор йода путем разведения в 10 раз 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала. Для этого отмеривают пипеткой 25 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора йода, переносят в колбу на 250 куб. см, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Используют сразу же после приготовления.

9.5.7. Ацетатный буферный раствор (pH 4,9). Исходными растворами являются концентрированная уксусная кислота, х.ч., по ГОСТ 61-75 и ацетат натрия безводный или кристаллический, х.ч., по ГОСТ 199-78: 12 г ледяной уксусной кислоты растворяют в колбе вместимостью 1000 куб. см и доводят до метки (раствор 1); 16,4 г безводного ацетата натрия, или 27,2 г - с тремя молекулами воды, или 38 г - с шестью молекулами воды растворяют в колбе вместимостью 1000 куб. см (раствор 2). Для приготовления ацетатного буферного раствора смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 3,5:6,5. Ацетатный буферный раствор стоек и не требует специальных условий хранения.

Взвешивают в бюксе 3,4 г пергидроля и разбавляют в 96,6 куб. см дистиллированной воды.

Раствор хранят в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. Готовят по мере надобности, в небольшом количестве.

9.5.9. Бариевая соль паранитрофенилфосфата. Исходными реактивами являются бариевая соль паранитрофенилфосфата, концентрированная соляная кислота плотностью 1,19, х.ч., по ГОСТ 3118-77 и эфир этиловый, х.ч., по действующей нормативно-технической документации. 0,800 г бариевой соли паранитрофенилфосфата растворяют без нагревания в 100 куб. см 0,001 моль/куб. дм (0,001) раствора соляной кислоты <1>.

--------------------------------

<1> 0,001 моль/куб. дм (0,001 н) раствор соляной кислоты готовят разбавлением 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала, в 100 раз дистиллированной водой.

Нерастворившуюся часть отфильтровывают. Если раствор имеет желтую окраску, то его несколько раз взбалтывают в делительной воронке с равным количеством эфира до обесцвечивания водного слоя. После этого водный слой отделяют от эфира и хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.

9.5.10. Ацетатный буферный раствор (pH 5,4). Исходными реактивами являются кислота уксусная с массовой долей 80%, х.ч., по ГОСТ 6968-76 и ацетат натрия, х.ч., по ГОСТ 199-78. 1 моль/куб. дм (1 н) раствор уксусной кислоты готовят разбавлением водой 70 куб. см концентрированной уксусной кислоты с массовой долей 80% плотностью 1,07 г/куб. см в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см и доведением до метки. 1 моль/куб. дм (1 н) раствор ацетата натрия готовят растворением в воде 136,3 г соли в колбе вместимостью 1000 куб. см и доведением до метки. Ацетатный буферный раствор готовят путем смешивания 1 части 1 моль/куб. дм (1 н) раствора уксусной кислоты с 5 частями 1 моль/куб. дм (1 н) раствора ацетата натрия и проверяют pH среды с помощью pH-метра, или потенциометра, или с помощью универсальной индикаторной бумаги.