6.1.5. Количественное определение оксиметилфурфурола

Метод основан на колориметрическом определении оксиметилфурфурола в присутствии барбитуровой кислоты и паратолуидина.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; фотоэлектроколориметр; баня водяная; часы песочные на 1 мин.; электроплитка или газовая горелка; термометр лабораторный до 100 °C; колбы мерные вместимостью 50 куб. см; пробирки стеклянные с притертой пробкой, вместимостью 10 куб. см; пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см; барбитуровая кислота пара-толуидин; изопропанол; кислота уксусная ледяная плотностью 1,07 г/куб. см; вода дистиллированная; гексацианоферрат калия; сульфат цинка кристаллогидрат семиводный.

Подготовка к испытанию. Раствор барбитуровой кислоты: 500 мг барбитуровой кислоты, высушенной при 105 °C в течение 1 ч, переносят в колбу на 100 куб. см, добавляют 70 куб. см дистиллированной воды, растворяют при нагревании в водяной бане, охлаждают до 20 °C и доводят до метки. Раствор можно хранить при охлаждении длительное время. В случае образования кристаллов раствор нагревают на водяной бане примерно до 60 °C до полного растворения кристаллов. Колба должна быть закрыта легко вынимаемой пробкой.

Раствор пара-толуидина: 10 г пара-толуидина при температуре 44 - 45 °C растворяют в 50 куб. см изопропанола при слабом нагревании на водяной бане, переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 10 куб. см ледяной уксусной кислоты при перемешивании и при 20 °C доводят изопропанолом до метки. Раствор используют через 24 ч после приготовления, хранят в прохладном и темном месте не более 1 мес. Реактив Керреса: 15 г гексацианоферрата калия растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 куб. см; 20,4 г сульфата цинка кристаллогидрата растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 куб. см.

Раствор меда: (10,00 +/- 0,01) г меда растворяют приблизительно в 20 куб. см свежепрокипяченной и остывшей дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см. Мутные растворы осветляют реактивом Керреса. Для этого в колбу добавляют одну каплю гексацианоферрата калия, перемешивают, добавляют одну каплю сульфата цинка и при 20 °C доводят водой до метки. Перемешивают и отфильтровывают через неплотный фильтр. Раствор используют немедленно.

Проведение испытания. В две чистые сухие пробирки наливают по 2 куб. см раствора меда и 5 куб. см пара-толуидина. В одну пробирку добавляют 1 куб. см дистиллированной воды (контроль), перемешивают и содержимым этой пробирки заполняют кювету с толщиной слоя раствора 10 мм. Не позднее чем через 1 - 2 мин. во вторую пробирку приливают 1 куб. см барбитуровой кислоты, перемешивают и заполняют вторую кювету.

Измерение производят на фотоэлектроколориметре со светофильтром с максимумом пропускания (540 +/- 10) нм по отношению к контрольному раствору ежеминутно в течение 6 мин.

Обработка результатов. Оксиметилфурфурол (X, мг) в 1 кг меда вычисляют по формуле:

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.