9.3.1. Сульфат цинка. Исходным реактивом является сульфат
цинка (ZnSO x 7H O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4174-77.
4 2
0,5 моль/куб. дм (1 н) раствор. 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки и тщательно перемешивают.
Для применения раствора сульфата цинка в качестве осадителя мешающих несахаров находят соотношение эквивалентных объемов приготовленного раствора и предназначенного к комплексному использованию 1 моль/куб. дм (1 н) раствора NaOH или KOH. Для этого отмеривают пипеткой 10 куб. см приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 1 моль/куб. дм (1 н) раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование.
На этикетках, наклеенных на склянки с растворами, указывают значение полученного соотношения.
Растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г сульфата цинка 700, 800 или 900 куб. см дистиллированной воды.
9.3.2. Бихромат калия (K Cr O ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ
2 2 7
4220-75, 0,017 моль/куб. дм (0,1 н) раствор: 4,9033 г
перекристаллизованного и высушенного при 150 °C бихромата калия
растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000
куб. см. Перекристаллизацию бихромата калия проводят путем
растворения его в кипящей воде до насыщения, затем горячий раствор
фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на
стеклянном фильтре, сушат в течение 2 - 3 ч при 100 - 105 °C в
сушильном шкафу, измельчают и досушивают при 150 °C в течение 10 -
12 ч до постоянной массы. Раствор 0,017 моль/куб. дм (0,1 н)
бихромата калия можно приготовить из фиксанала.
9.3.3. Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль)
(K Fe(CN) 3H O), раствор с массовой долей 15%: 150 г соли
4 6 2
растворяют в 850 куб. см воды.
9.3.4. Сульфат меди (II) (медный купорос) (CuSO x 5H O), х.ч.
4 2
или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 7%: 70 г
сульфата меди (II) растворяют в 930 куб. см дистиллированной воды.
9.3.5. Карбонат натрия (безводный) или кристаллический (Na CO
2 3
или Na CO x 10H O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79, раствор с
3 3 2
массовой долей 15%: 150 г безводного карбоната натрия или 405 г
кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 куб. см воды.
9.3.6. Йодид калия (KJ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232-74,
растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением
соответственно 300, 200 или 100 г йодида калия в 700, 800 или 900
куб. см дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла.
9.3.7. Хлорид натрия (поваренная соль) (NaCl), х.ч., по ГОСТ
4233-77, 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствор, удобно готовить из
фиксанала.
9.3.8. Хромат калия (K CrO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ
2 4
4459-76, раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор
готовят растворением соответственно 10 и 38,6 г хромата калия в
90 и 100 куб. см дистиллированной воды.
9.3.9. Нитрат серебра (AgNO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ
3
1277-75, 0,05 или 0,1 моль/куб. дм (0,05 или 0,1 н) растворы.
Взвешивают на часовом стекле с точностью до 0,1 г 8,5 или 10,99 г
нитрата серебра, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб.
см, растворяют в воде и доводят объем жидкости при 20 °C до метки.
Поправочный коэффициент устанавливают по 0,1 моль/куб. дм (0,1 н)
раствору хлорида натрия, приготовленному из фиксанала. Для этого
отбирают пипеткой 10 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора
хлорида натрия (NaCl), переносят в коническую колбу, добавляют 2 -
3 капли индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8)
и титруют раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из
чисто желтого со взмученным осадком в красновато-бурый.
Эквивалентная концентрация раствора AgNO (H ) рассчитывается
3 1
исходя из формулы:
H x V
H x V = H x V , отсюда H = -----, (113)
1 1 1 V
1
H - эквивалентная концентрация раствора NaCl;
V - объем раствора NaCl, взятый для титрования, куб. см;
V - объем раствора AgNO , пошедший на титрование раствора
1 3
NaCl, куб. см.
Титр раствора AgNO рассчитывают по формуле:
3
H x Э
1
1000
Э - эквивалент AgNO , равный 169,89 г;
3
H - эквивалентная концентрация раствора AgNO .
1 3
Коэффициент поправки к титру раствора AgNO рассчитывают по
3
формуле:
T
T
т
3
Т - теоретический титр 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) или 0,1
т
моль/куб. дм (0,1 н) раствора, равный 0,008498 или 0,016989 г.
9.3.10. Ацетат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5852-79, насыщенный раствор: 8 - 9 г ацетата меди (II) растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды.
- Гражданский кодекс (ГК РФ)
- Жилищный кодекс (ЖК РФ)
- Налоговый кодекс (НК РФ)
- Трудовой кодекс (ТК РФ)
- Уголовный кодекс (УК РФ)
- Бюджетный кодекс (БК РФ)
- Арбитражный процессуальный кодекс
- Конституция РФ
- Земельный кодекс (ЗК РФ)
- Лесной кодекс (ЛК РФ)
- Семейный кодекс (СК РФ)
- Уголовно-исполнительный кодекс
- Уголовно-процессуальный кодекс
- Производственный календарь на 2025 год
- МРОТ 2024
- ФЗ «О банкротстве»
- О защите прав потребителей (ЗОЗПП)
- Об исполнительном производстве
- О персональных данных
- О налогах на имущество физических лиц
- О средствах массовой информации
- Производственный календарь на 2024 год
- Федеральный закон "О полиции" N 3-ФЗ
- Расходы организации ПБУ 10/99
- Минимальный размер оплаты труда (МРОТ)
- Календарь бухгалтера на 2024 год
- Частичная мобилизация: обзор новостей