Таблица 27

- -1

Перевод значений pC в массовую долю нитратов в NO (млн. ,

NO- 3

3

мг/кг) при анализе сока огурцов, томатов, кабачков, дынь, арбузов,

тыквы, яблок, груш (V сока : V экстрагирующего раствора = 1:5):

┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────┐

│pC │ Сотые доли pC │

│ NO-│ NO- │

│ 3│ 3 │

│ ├─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬────┬─────┬─────┬─────┬─────┤

│ │ .00 │ .01 │ .02 │ .03 │ .04 │.05 │ .06 │ .07 │ .08 │ .09 │

├─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│1,6 │8877 │8675 │8477 │8285 │8096 │7912│7732 │7556 │7384 │7216 │

│1,7 │7051 │6891 │6734 │6581 │6431 │6284│6141 │6002 │5865 │5731 │

│1,8 │5601 │5474 │5349 │5227 │5108 │4992│4878 │4767 │4659 │4553 │

│1,9 │4449 │4348 │4249 │4152 │4058 │3965│3875 │3787 │3701 │3616 │

│2,0 │3534 │3454 │3375 │3298 │3223 │3150│3078 │3008 │2939 │2873 │

│2,1 │2807 │2743 │2681 │2620 │2560 │2502│2445 │2389 │2335 │2282 │

│2,2 │2230 │2179 │2129 │2081 │2034 │1987│1942 │1898 │1855 │1812 │

│2,3 │1771 │1731 │1691 │1653 │1615 │1579│1543 │1508 │1473 │1440 │

│2,4 │1407 │1375 │1344 │1313 │1283 │1254│1225 │1197 │1170 │1144 │

│2,5 │1118 │1092 │1067 │1043 │1019 │996 │973 │951 │930 │908 │

│2,6 │888 │867 │848 │828 │810 │791 │773 │756 │738 │722 │

│2,7 │705 │689 │673 │658 │643 │628 │614 │600 │586 │573 │

│2,8 │560 │547 │535 │523 │511 │499 │488 │477 │466 │455 │

│2,9 │445 │435 │425 │415 │406 │397 │387 │379 │370 │362 │

│3,0 │353 │345 │337 │330 │322 │315 │308 │301 │294 │287 │

│3,1 │281 │274 │268 │262 │256 │250 │244 │239 │233 │228 │

│3,2 │223 │218 │213 │208 │203 │199 │194 │190 │185 │181 │

│3,3 │177 │173 │169 │165 │162 │158 │154 │151 │147 │144 │

│3,4 │141 │137 │134 │131 │128 │125 │123 │120 │117 │114 │

│3,5 │112 │109 │107 │104 │102 │100 │97 │95 │93 │91 │

│3,6 │89 │87 │85 │83 │81 │79 │77 │76 │74 │72 │

│3,7 │71 │69 │67 │66 │64 │63 │61 │60 │59 │57 │

│3,8 │56 │55 │53 │52 │51 │50 │49 │48 │47 │46 │

│3,9 │44 │43 │42 │42 │41 │40 │39 │38 │37 │36 │

│4,0 │35 │35 │34 │33 │32 │31 │31 │30 │29 │29 │

└─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

Градуировку прибора типа pH-метр-милливольтметр (pH-340)

проводят следующим образом. Перед настройкой прибора следует

поставить тумблер "Род работ" в положение "pH", измерительный

нитратный электрод к гнезду "Всп", а вспомогательный

хлорсеребряный электрод подключить к гнезду "Изм", т.к. измеряется

-

концентрация аниона (NO ), а прибор рассчитан на измерение

3

водородного иона.

-

Предел измерения для электрода ЭМ-NO -01 2 + 5 pH. Работа

3

ведется при размахе 3 pH, или 300 мВ. На стекле шкалы делают

перецифровку - соответственно цифрам на верхней шкале прибора 3,

2, 1 пишут слева направо 4, 3, 2, 1.

Подготовленные к работе электроды ополаскивают

дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и

-

помещают в раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,0001

3

моль/куб. дм (pC = 4) и с помощью ручек "Еи-грубо" на задней

NO-

3

стенке прибора и "Еи-точно" на верхней панели прибора

устанавливают стрелку прибора на верхней шкале на значение 4 (по

измененному обозначению). Затем ополаскивают электроды

дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и

-

погружают электрод в раствор сравнения с концентрацией C(NO ) =

3

0,01 моль/куб. дм (pC = 2), с помощью ручки "S" устанавливают

NO-

3

стрелку прибора на значение, равное двум (по измененному

обозначению); если с помощью ручки "S" это сделать невозможно, то

используют тумблер "Температура раствора". Затем повторяют

настройку прибора по растворам сравнения с pC = 4 и pC = 2

NO- NO-

3 3

до тех пор, пока стрелка прибора не будет показывать требуемые

значения. Перед проверкой настройки иономера электроды необходимо

-

выдержать в растворе с концентрацией C(NO ) = 0,0001 моль/куб. дм

3

3 - 4 мин. и каждый раз проводить измерение в свежей порции

растворов сравнения.

При переносе из концентрированного раствора в разбавленный

электроды ополаскивают дистиллированной водой и сушат

фильтровальной бумагой. Проверку градуировки прибора проводят по

раствору с pC = 3. Показания прибора считывают не ранее чем

NO-

3

через 1 мин. после прекращения дрейфа показаний прибора.

Температура испытуемых проб и растворов сравнения должна быть

одинаковой. Настройку прибора проверяют не менее трех раз в

течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов

сравнения. Отклонения от контрольного значения не должны превышать

+/- 0,04 pC .

NO-

3

Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый

раствор и снимают показания в pC . В течение рабочего дня

NO-

3

градуировку прибора периодически повторяют по растворам сравнения.

-

Полученные при анализах значения pC переводят в мг/кг NO

NO- 3

3

по формуле (62) или по табл. 22 - 27.

Перед началом работы измеряют показания растворов сравнения в

порядке возрастания концентрации, начиная с меньшей, с

-

концентрации C(NO ) = 0,0001 моль/куб. дм.

3

Содержание нитратов в пробах находят, используя калибровочный

график, построенный на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс

откладывают величины pC , соответствующие растворам сравнения

NO-

3

нитрата калия в молях:

-

с концентрацией C(NO ) = 0,1 моль/куб. дм (pC = 1);

3 NO-

3

-

с концентрацией C(NO ) = 0,01 моль/куб. дм (pC = 2);

3 NO-

3

-

с концентрацией C(NO ) = 0,001 моль/куб. дм (pC = 3);

3 NO-

3

-

с концентрацией C(NO ) = 0,0001 моль/куб. дм (pC = 4),

3 NO-

3

по оси ординат - ЭДС, мВ. По калибровочному графику находят

значения величины с концентрацией pC и с помощью уравнения

NO-

3

(62) или табл. 22 - 27 определяют содержание нитрат-ионов (мк/кг)

в исследуемом объекте.

При работе с приборами, имеющими преобразователи величины

pC или моль/куб. дм в значении концентрации иона нитрата в

NO-

3

исследуемой продукции, настройку проводят непосредственно в

единицах массовой доли нитрата в миллионных долях (мг/кг) по

-

растворам сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,0001 моль/куб. дм

3

-

(pC = 4) и C(NO )= 0,01 моль/куб. дм (pC = 2), используя

NO- 3 NO-

3 3

-

раствор C(NO ) = 0,001 моль/куб. дм для контроля. При настройке

3

таких приборов значение массовой доли нитратов берется из

вспомогательных табл. 22 - 27 или вычисляется по формуле (62).

При работе с иономером НМ-002, который не может

-1

преобразовывать величины более 1900 млн. (мг/кг), при его

настройке следует загрублять показания в 10 раз. Так, например,

при настройке прибора по табл. 22, согласно которой раствору

сравнения с pC = 4 соответствует массовая доля нитрат-ионов

NO-

3

-1 -1

36 млн. (мг/кг), а раствору с pC = 2 - 3596 млн. (мг/кг),

NO-

3

с помощью кнопок "К1" и "К2" прибор настраивают на значения 3,6 и

-1

359 млн. (мг/кг) соответственно. Контроль производят по раствору

-1

с pC = 3 (36 млн. ).

NO-

3

Прежде чем приступить к измерению, необходимо: вымочить

электрод ЭИМ-11 в течение 1 - 2 суток в растворе нитрата калия с

-

концентрацией C(NO ) = 0,1 моль/куб. дм, промыть электроды

3

дистиллированной водой и удалить с них капли воды фильтровальной

бумагой; включить иономер ЭВ-74 в сеть (при этом в правом верхнем

углу панели прибора загорится индикатор) и подсоединить электрод

ЭИМ-11 к гнезду "Изм", а вспомогательный электрод - к гнезду

"Всп"; нажать клавиши "t", "анион-катион" и "9 - 14", ручку

"Калибровка" вывести в крайнее левое положение, для чего вращают

ее против часовой стрелки до упора.

Градуировку иономера проводят по двум растворам сравнения с

pC = 2 и pC = 4. Начать градуировку следует с раствора с

NO- NO-

3 3

pC = 4. С этой целью электрод ЭИМ-11 и вспомогательный электрод

NO-

3 -

погружают в раствор сравнения с концентрацией C(NO ) = 0,0001

3

моль/куб. дм (pC = 4) и, нажав клавишу "pX", ручкой

NO-

3

"Калибровка" устанавливают стрелку прибора на любое оцифрованное

деление в центре шкалы (например, 2). Присваивают этому делению

величину 4,00 pC . Нажимают клавишу "t". Затем вынимают

NO-

3

электроды из раствора, промокают фильтрованной бумагой и погружают

в раствор с pC = 2. Нажимают клавишу "pX". Стрелка прибора

NO-

3

должна отклониться вправо примерно на два больших деления.

Ручкой "крутизна" и "температура" устанавливают стрелку прибора

на отметку 4, присвоив ей величину 2,00 pC . Нажимают клавишу

NO-

3

"t". Вынимают электроды из раствора, промывают их

дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой.

Все описанные операции повторяют до тех пор, пока стрелка не

будет точно устанавливаться на отметках 2,00 и 4,00 вновь

присвоенной шкалы прибора.

Проверку калибровки проводят, погружая электроды в раствор

сравнения с pC = 3,00. Стрелка прибора должна останавливаться

NO-

3

на делении 3,00. Допустимые отклонения +/- 0,04 pC . Проверку

NO-

3

калибровки проводят не менее 3 раз в течение рабочего дня.

Электрод ЭИМ-11 работает в отрицательной области "мВ"

(700 - 900 "мВ"). При работе с этим электродом в режиме "мВ"

следует нажимать клавиши "Анионы/катионы" и диапазон 4 - 9.

Построение градуировочного графика и измерения проводят так же,

-

как и при работе с электродом ЭМ-NO -01.

3

-

Полученные значения pC переводят в мг/кг NO по формуле

NO- 3

3

(62) или по табл. 22 - 27.

Обработка результатов испытания. Если при анализе

использовалась навеска измельченной пробы, то массовую долю

-1

нитратов в испытуемом материале (Х) в миллионных долях (млн. ,

мг/кг) рассчитывают по формуле:

-pC

NO-

m x W 3 6

(V + -------) x 10 x 62 x 10

100 x I

Х = -----------------------------------, (62)

1000 x m

где:

62 - молярная масса иона нитрата, г;

m - масса пробы, взятой для анализа, г;

V - объем экстрагирующего раствора, куб. см;

-pC

NO-

3

10 - концентрация нитрата в вытяжке, моль/куб. дм;

1000 - коэффициент перевода куб. дм в куб. см;

W - массовая доля воды в пробе, %;

100 - коэффициент перевода % в доли единиц;

I - плотность воды, г/куб. см;

6

10 - коэффициент перевода долей единицы в миллионные доли

-1

(млн. , мг/кг).

Принимая V = 50 куб. см, m = 10 г и проведя соответствующие

сокращения и преобразования, получаем следующую формулу для

расчета:

-pC

NO-

W 3

Х = (50 + --) x 10 x 6200. (63)

10

При разбавлении вытяжки результат анализа увеличивают во

столько раз, во сколько раз была разбавлена вытяжка.

Расчеты по приведенным уравнениям можно исключить, используя

табл. 22 - 23 для перевода величин pC в массовую долю нитрата в

NO-

3

анализируемой пробе. Данные таблицы составлены с учетом среднего

содержания влаги в различных культурах.