2.2.7. Определение вида жира по числу Рейхерта-Мейссля

Метод основан на извлечении жира из навески продукта растворителем (этиловым или петролейным эфиром), отгоне растворителя и высушивании жира. Определение числа Рейхерта-Мейссля основано на омылении жира и перегонке выделившихся летучих растворимых в воде жирных кислот с последующим титрованием их щелочью.

Число Рейхерта-Мейссля показывает, сколько сантиметров кубических 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) щелочи требуется для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, отогнанных на 5 г жира. Число Рейхерта-Мейссля для маргарина 0,5 - 0,6, для сливочного масла 18 - 35. Опытным путем установлено, что из навески жира, равной 5 г, в 110 куб. см дистиллята (при определенных условиях перегонки) переходят почти все летучие кислоты.

Метод применяют при определении вида жира в кондитерских кремах и жира, используемого для поливки вторых блюд.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колба плоскодонная вместимостью 300 куб. см; чашка фарфоровая диаметром 5 - 7 см; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; пипетка вместимостью 2 куб. см; цилиндр измерительный вместимостью 25 куб. см; холодильник стеклянный лабораторный; пробки резиновые; пробки корковые; колбы мерные вместимостью 100, 110 куб. см и 1 куб. дм; каплеуловитель стеклянный лабораторный; колба коническая вместимостью 250 - 300 куб. см; воронка стеклянная; плитка электрическая; сетка асбестовая; гидроксид натрия 500 г/куб. дм и 0,1 моль/куб. дм; растворы; глицерин; кислота серная (25 куб. см концентрированной кислоты разводят водой до 1 куб. дм); пемза; эфир петролейный; спирт этиловый; эфир этиловый; фенолфталеин; спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага фильтровальная; сульфат натрия безводный.

Подготовка к испытанию. Для извлечения жира берут навеску крема в количестве 12 - 15 г в фарфоровую чашку, хорошо растирают, переносят с помощью 40 - 50 куб. см этилового или петролейного эфира в коническую колбу, добавляют 5 - 6 г безводного сульфата натрия, закрывают ее пробкой и взбалтывают 3 - 5 мин. Жидкую часть фильтруют в фарфоровую чашку. Затем отгоняют растворитель на водяной бане, жир подсушивают в сушильном шкафу при температуре 102 +/- 2 °C в течение 1 ч, охлаждают и используют для определения числа Рейхерта-Мейссля. Жир, используемый для поливки вторых блюд, только досушивают в сушильном шкафу.

Проведение испытания. В плоскодонную колбу вместимостью 300 куб. см отвешивают точно 5 г жира, прибавляют цилиндром 23 куб. см глицерина (2 куб. см остается на его стенках) и 2 куб. см 500 г/куб. дм раствора едкого натра.

Жир омыляют при осторожном нагревании колбы на электрической плитке или на пламени газовой горелки при постоянном взбалтывании содержимого колбы.

Нагревание и перемешивание прекращают, когда смесь станет совершенно прозрачной, что указывает на окончание омыления. Раствор охлаждают до 80 - 90 °C и добавляют 90 куб. см воды такой же температуры. Мыло растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, а при необходимости нагревают до кипения. При полном омылении должен получиться совершенно прозрачный раствор. В случае неполного омыления анализируемого жира вместо прозрачного раствора образуется эмульсия, и омыление необходимо начать снова.

К полученному раствору доливают 50 куб. см разбавленной серной кислоты, вносят 0,6 - 0,7 г грубо измельченной пемзы (для устранения толчков при кипении) и приступают к отгонке летучих кислот. Для этого колбу соединяют с холодильником, подставляя для сбора дистиллята мерную колбу вместимостью 110 куб. см. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы получить 110 куб. см дистиллята за 18 - 21 мин. Температура дистиллята 20 - 23 °C. Как только дистиллят дойдет до метки 110 куб. см, перегонку прекращают, колбу с дистиллятом охлаждают 10 мин. в струе проточной воды с температурой 15 °C.

Закрыв колбу пробкой, жидкость осторожно взбалтывают, затем фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Фильтрат (100 куб. см) переливают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см и титруют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии 2 - 3 капель индикатора фенолфталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Обработка результатов. Число куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора щелочи, пошедших на нейтрализацию 100 куб. см дистиллята, умножают на 1,1, так как вместо 110 куб. см фильтрата, отогнанных из 5 г жира, на титрование было взято лишь 100 куб. см.

По величине числа Рейхерта-Мейссля делают вывод о полной замене сливочного масла маргарином или добавлении маргарина к сливочному маслу.

Пример. На нейтрализацию 100 куб. см фильтрата, полученного после отгонки летучих жирных кислот из крема, пошло 22,4 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора щелочи. Число летучих растворимых в воде жирных кислот равно 22,4 x 1,1 = 24,64 куб. см.

Заключение. Для изготовления крема использовано сливочное масло.