2.2.3. Рефрактометрический метод (ускоренный)

Метод основан на измельчении жира из навески изделия растворителем, определении коэффициентов преломления растворителя и раствора жира и вычислении его процентного содержания в изделии по соответствующей формуле и предназначен для определения содержания жира в мучных кулинарных, сдобных булочных, мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; термометр ртутный стеклянный лабораторный; часы песочные на 1, 2, 3 мин.; эксикатор; пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25, 50 куб. см; пипетки вместимостью 2 куб. см; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 куб. см; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм; бумага фильтровальная лабораторная; ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком или чашка выпаривательная 1, 2 или 3; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100 куб. см; растворитель альфа-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66; спирт этиловый технический; эфир этиловый (обезвоженный) или эфир петролейный; альфа-хлорнафталин с показателем преломления около 1,63.

Подготовка к испытанию. Проверка нулевой точки рефрактометра. Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1 - 2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают так, чтобы визирные линии были четко видны.

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при +20 °C) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий. При помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий, устанавливая прибор на нуль.

Проведение испытания. В фарфоровую ступку с прокаленным песком (1 - 2 г) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна (г) при содержании жира (в %): более 30 - 0,5; от 20 до 30 - 0,75; от 10 до 20 - 1,0; от 5 до 10 - 1,5; менее 5 - 2 - 5,0. Пробу подсушивают на песочной бане до полного испарения влаги. Дрожжевое тесто высушивают в аппарате ВЧ в течение 3 мин. при 155 - 160 °C, охлаждают в эксикаторе, измельчают и берут навеску 2 г. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.

Навеску растирают пестиком 2 - 3 мин., затем калиброванной пипеткой приливают 2 куб. см растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин., а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостатируют 2 - 3 мин. и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1 °C. Определение повторяют 2 - 3 раза, беря за результат среднее арифметическое.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.

Коэффициент преломления приводят к 20 °C с внесением температурной поправки (табл. 6).